Основное лабораторное оборудование пивоваренных заводов: мельницы для тонкого и грубого помола солода; планзихтер, мельница для ячменя (ко­фемолка); аппарат для сортирования ячменя, заторный аппарат, сушильный шкаф, весы лабораторные аналитические и технические с разновесами, аппа­рат для встряхивания жидкости в сосудах, кондуктометр, спектрофотометр, рН-метр, фотоэлектроколориметр, рефрактометр погружной с водяной баней, дистиллятор, центрифуга лабораторная, мельница электрическая, насос Камовского, муфельная печь, аппарат для определения диоксида углерода маномет­рическим методом, пресс мясной или фруктовый лабораторный, установка для работы с мембранными фильтрами, микроскоп, сушильный шкаф, термостат, осветитель к микроскопу, холодильник, диафоноскоп, фаринатом, набор сахаромеров, вытяжной шкаф, электрический колбонагреватель, автоклав, установ­ка для получения дистиллированной воды.

На современных предприятиях в последние годы лаборатории оборудуют установкой для определения воздуха и постороннего газа в готовом пиве, кислородомером, мутномером, анализатором пива и солода.

Установка приборов. Приборы должны быть установлены в сухом, хорошо освещенном помещении, вдали от батарей, печей, нагревательных приборов и вентиляторов. Окна оснащены шторами для защиты от яркого солнечного све­та, помещения должны быть полностью изолированы от проникновения паров воды, кислот, спирта, органических растворителей, аммиака и т. д.

Приборы устанавливают на устойчивом столе или полке, закрепленной с по­мощью специальных кронштейнов на капитальной стене. Поверхность стола должна быть строго горизонтальной, приборы устанавливают по уровню.

При установке фотоэлектроколориметров, интерферометров, поляримет­ров необходимо обращать внимание на величину напряжения в электросети, со­стояние проводов и магнитное поле, возникающее вблизи массивных металли­ческих предметов (например, трансформаторов). Все электроприборы должны быть заземлены.

Приборы необходимо содержать в чистоте, периодически очищать их мяг­кой щеткой, при этом все детали должны оставаться на своих местах. Для луч­шей сохранности приборы помещают в футляры или покрывают чехлами из плотной материи или полиэтиленовой пленки.

Перед началом работы (при постоянном пользовании – несколько раз в день) необходимо проверять и корректировать нулевую отметку. После выпол­нения измерений приборы должны быть арретированы (зафиксированы) и от­ключены от источника электропитания. За исправностью приборов и точно­стью их показаний следят специальные организации, периодически подвергая их проверке и клеймению.

Уход за металлическими предметами. Для защиты металлических предме­тов от ржавления их периодически покрывают специальным лаком или очища­ют от ржавчины.

Обращение с реактивами. Лаборатория должна иметь необходимый запас реактивов. На всех банках с сыпучими реактивами и на склянках с растворами обязательно должны быть этикетки с обозначением содержимого, датой изго­товления. Химики должны знать свойства реактивов, уметь обращаться с ними, правильно готовить растворы и соблюдать сроки их хранения.

Гигроскопичные, легколетучие вещества или вещества, изменяющиеся от соприкосновения с воздухом, хранят в герметичных банках, для чего пробки за­ливают парафином. Реактивы, изменяющиеся под действием света, хранят в по­суде из желтого или темного стекла или емкость снаружи оклеивают черной бу­магой. Сильные окислители (перманганат калия, пероксид водорода, азотную кислоту и др.) нельзя хранить вместе с восстановителями, крахмалом, углем.

Перед отбором реактива из банки с горлышка следует удалить все, что может попасть в пересыпаемое вещество (пыль, парафин, замазку и т. п.). Брать реак­тивы из банки следует фарфоровой ложкой, шпателем или же пересыпать их че­рез специальную воронку. При переливании реактивов обязательно пользуют­ся воронкой. Сухие реактивы взвешивают на часовом стекле, в стакане, бюксе, чашке Петри и др.

Документы лаборатории: журнал учета, хранения и утилизации реактивов, технологические журналы.

Правила работы с пробками. В лаборатории пользуются корковыми, рези­новыми, стеклянными и полиэтиленовыми пробками.

Корковые пробки изготовляют из пробкового дуба, они малоустойчивы к ки­слотам и щелочам. Обработка специальными растворами или парафином дела­ет их более стойкими. Не рекомендуется нагревать корковые пробки выше 150...176 °С. Их эластичность восстанавливают, погрузив на несколько минут в кипяток, а затем – в раствор салициловой кислоты. Для снижения гигроско­пичности их пропитывают расплавленным парафином.

Резиновыми пробками создают герметичность в сосудах, но их можно приме­нять только в том случае, если вещество, находящееся в сосуде, не разрушает ре­зину. На резину разрушающе действуют органические растворители (бензин, ацетон, петролейный эфир, хлороформ и др.) и концентрированные кислоты (особенно серная и азотная). Сверлить пробки необходимо острым сверлом, смачивая его раствором щелочи.

Стеклянные пробки составляют обычно часть какого-либо сосуда или при­бора. Применяют их для герметизации сосуда или при хранении веществ, раз­рушающих корковые и резиновые пробки. Стеклянные пробки всегда должны быть хорошо пришлифованы к горлышку и иметь с сосудами одинаковые но­мера.

Полиэтиленовые пробки удобны для закрывания сосудов, но ими не следует пользоваться при сборке аппаратуры.

Перед внесением вещества в сосуд к последнему следует подобрать пробку. Если сосуд с шлифованной пробкой пуст, то между горлышком и пробкой необ­ходимо положить кусочек бумаги. Хранить гидроксиды в сосудах со шлифован­ными пробками не следует, так как в этом случае пробку очень трудно извлечь. При использовании корковой пробки в сосудах с кислотой или щелочью пробку необходимо обработать специальным раствором или парафином. Пробки свер­лят, начиная с основания.

Извлечение плотно сидящих стеклянных пробок иногда возможно осуще­ствить легким постукиванием деревянным предметом по верхней части пробки или нагревая горлышко сосуда. Если пробка плотно держится из-за образовав­шихся в шлифе кристаллов, то их следует растворить, налив на шлиф несколько капель воды и оставив на некоторое время. Можно погрузить горлышко в хо­лодную или горячую воду или в разбавленную соляную кислоту (если в сосуде щелочи или карбонаты). Иногда вместо воды можно использовать толуол или ксилол. Процесс отмачивания может длиться несколько дней.

Проверка точности калибровки химической посуды. Образцовые колбы, пипетки и бюретки предназначены для проверки мерной посуды, измеритель­ных цилиндров, мензурок и др. На них помимо отметок, определяющих номи­нальную вместимость, имеются метки, устанавливающие допускаемые погреш­ности.

Проверяют меры сравнением их вместимости с вместимостью соответст­вующих образцовых мер, точность которых устанавливают в соответствующих организациях. В отсутствии образцовых мер мерную посуду проверяют весо­вым методом, предусматривающим взвешивание дистиллированной воды, на­полняющей меру, если она градуирована на налив (мерные колбы), или выли­той из меры, если градуировка произведена на отлив (пипетки, бюретки). Про­верку вместимости мерных колб и их калибровку проводят взвешиванием с водой при температуре 20 ºС.

Чистую, высушенную горячим воздухом колбу после охлаждения до темпе­ратуры помещения тарируют на технических весах с точностью до 0,01 г. После этого в нее вливают почти до метки дистиллированную воду (лучше бидистиллят), имеющую температуру помещения. Колбу с водой помещают в термостат при 20 °С на 20...30 мин, туда же опускают небольшую колбу с такой же водой. Затем колбу вынимают из термостата, заполняют до метки водой из меньшей колбы, тщательно вытирают и взвешивают с точностью до 0,01 г. При всех этих манипуляциях колбу следует брать за горлышко двумя пальцами. Изменение объема воды после термостатирования во внимание не принимают, так как это не изменяет массы измеренного объема. Разность между массами наполненной и пустой колб составляет массу содержащейся в ней воды.

Масса воды в мерных колбах разной вместимости при температуре 20 °С:

вместимость колбы, см3

50

100

200

250

500

1000

масса воды при 20 °С, г

49,86

99,72

199,43

249,29

498,58

997,17

Массу воды в мерных колбах определяют, исходя из того, что за 1 дм3 прини­мается объем, занимаемый 1 кг чистой воды, взвешенной с помощью латунных разновесов в безвоздушном пространстве при температуре 4 °С, а плотность во­ды при 20 °С составляет 0,99823 г/см3 при плотности воздуха в лаборатории 0,0012 г/см3. Учитывая закон Архимеда, при плотности латуни 8,4 г/см3 каж­дый грамм гири будет легче своей истинной массы на 0,0012 : 8,4 = 0,00014 г. Та­ким образом, каждый см3 взвешенного воздуха будет легче своей истинной мас­сы на 0,0012 – 0,00014 = 0,00106 г. Эту поправку и учитывают при проверке ка­либрованной мерной посуды. При температуре 20 °С истинный объем колбы вычисляют по формуле

Q = V • (0,99823 – 0,00106) = V • 0,99717,

где (Q–масса чистой воды, соответствующая истинному значению проверяемо­го объема, г; V– проверяемый объем колбы, см3.

Пример. Проверить мерную колбу на 100 см3. Масса колбы с водой при 20°С 128,12 г, масса пустой колбы 28,42 г, масса истинного объема воды в колбе состав­ляет 128,12 – 28,42= 99,70 г. Эта величина соответствует истинной массе воды в кол­бе вместимостью 100 см3, т. е. колба калибрована правильно.

Если объем колбы не отвечает истинному, то ее необходимо откалибровать добавлением недостающего (если объем жидкости меньше действительного) или отбора излишнего количества воды (если этот объем его превышает). После отбора или добавления воды на шейку колбы наносят дополнительную метку, используя плавиковую кислоту или острый напильник.

Пример. Проверить мерную колбу вместимостью 500 см3.

При взвешивании колбы с водой при 20 °С масса составила 598,47 г, масса пустой колбы 98,72 г. Масса объема воды в колбе 598,47 – 98,72 = 499,75 г.

Можно сделать вывод, что метка на колбе нанесена неправильно, и масса воды в ее объеме меньше истинной на 500,00 – 499,75 = 0,25 г и ее необходимо откалибро­вать после добавления 0,25 г воды.

Допускаемые погрешности для мерных колб первого разряда:

вместимость колбы, см3

50

100

200

250

500

1000

2000

отклонение, ± см3

0,05

0,10

0,10

0,10

0,15

0,3

0,5

В целях проверки пипеток и бюреток их моют, высушивают и наполняют дистиллированной водой температурой 20 ° С до метки (или при той температу­ре, которая указана на пипетке). Затем содержимое полностью по стенке слива­ют в сухую, чистую и взвешенную на аналитических весах бюксу. Не допуска­ется выдувать остаток жидкости из пипетки. На бюретке отсчет делают через минуту после выливания из нее определенного количества жидкости. Бюксу, после стекания в нее воды, взвешивают.

Отклонение от номинальной вместимости бюреток объемом в 25, 50 и 100 см3 не должно превышать соответственно ±0,04; ±0,06 и ±0,08 см3. Пипетку считают пригодной для работы, если разность между номинальной вместимо­стью и найденной не превышает ±0,2 см3.

Максимальное отклонение от номинального объема, указанного на пипетке:

вместимость пипетки, см3

1

2

5

10

20

25

50

100

отклонение, ± см3

0,008

0,008

0,010

0,010

0,025

0,025

0,04

0,06

При проверке обращают внимание на заполненность носика пипетки. В за­висимости от состояния носика пипетки при проверке (заполнен он водой или пуст), устанавливают правило ее использования. Если пипетку проверяли, и она признана точной при заполненном носике, то во всех случаях при пользовании ею носик также должен быть заполнен раствором. Если носик пипетки не был заполнен жидкостью, то при пользовании ею следят за тем, чтобы носик оста­вался свободным.

Вместимость пипетки может изменяться при оседании на ее внутренних стенках осадка – например, карбоната свинца, и поэтому рекомендуется систе­матически промывать пипетку с помощью специального устройства 10%-ным раствором уксусной или соляной кислоты и чистой дистиллированной водой.

Мензурки и мерные цилиндры используют для приблизительного отмери­вания растворов, так как их большой диаметр снижает точность отсчета. Напри­мер, если для пипеток ошибка не превышает 0,02...0,06 см3, то для мерных ци­линдров она достигает 0,2...0,3 см3.

Мойка химической посуды. Стеклянную посуду тщательно моют теплой или горячей водопроводной водой внутри и снаружи щетками и ершами, затем хорошо промывают водопроводной и дистиллированной водой. Химическую посуду можно вымыть водой с добавлением мыла или стирального порошка.

Для правильного подбора способа мытья желательно знать характер загряз­нения. Например, если в посуде труднорастворимые осадки щелочного характе­ра, то их легко удалить слабым раствором кислоты. Если таким способом за­грязнения не отмываются, то для мойки применяют специальные смеси.

Загрязнения органическими веществами моют бензином, бензолом или спиртом, пленку органических остатков удаляют щелочным раствором перманганата калия или хромовой смесью.

Перманганат калия растворяют в 10...20 %-ном растворе NаОН, раствор на­ливают в посуду на 5...10 мин, сливают и промывают разбавленной соляной ки­слотой. Применяют и кислый раствор перманганата калия. Смешивание 0,02 моль/дм3 раствора КMnО4 с концентрированной серной (только) кисло­той, которую прибавляют тонкой струйкой, производят непосредственно в моющемся сосуде. Раствор при этом разогревается. Смесью смачивают стенки сосуда и выливают ее. Если на стенках после этого появился бурый налет, то его смывают раствором щавелевой кислоты или раствором соли Мора (NН4)24 • FeSO4 • 6Н2О. Затем промывают водой.

5%-ный раствор перманганата калия используют, добавляя перед примене­нием серную кислоту (на каждые 100 см3 5%-го раствора перманганата 3...5 см3 концентрированной Н24). После слива этого раствора посуду ополаскивают водопроводной и дистиллированной водой.

Хромовую смесь готовят растворением 9 г растертого в порошок хромовокис­лого калия (К2Сг2О7) в 100 см3 концентрированной серной кислоты или рас­творением 6 г К2Сг2О7 в 100 см3 воды, и в полученный раствор осторожно вли­вают такой же объем концентрированной серной кислоты. Готовая смесь имеет темно-оранжевый цвет. Ее можно использовать многократно (до изменения цвета смеси на зеленый). При мойке посуды хромовой смесью ее сначала ополаскивают водой, а затем с помощью груши наливают хромовую смесь на одну треть вместимости сосуда и осторожно смачивают его внутренние стенки. По­сле этого хромовую смесь сливают обратно, стараясь смочить ею оставшиеся не смоченными стенки сосуда и особенно загрязненные края. Слив всю смесь, по­суду оставляют на несколько минут, затем моют водопроводной водой, а потом дистиллированной.

25...30%-ные растворы гидроксидов калия и натрия или 5...10%-ное извест­ковое молоко применяют, если посуда загрязнена жиром и другими нераствори­мыми в воде веществами. После обработки гидроксидами посуду моют теплой водой.

Вымытую посуду высушивают на специальных стендах в перевернутом ви­де, лучше в подвешенном состоянии, можно на листах фильтровальной бумаги или в сушильных шкафах при 80...100 °С в обычном положении на фильтро­вальной бумаге, но не сразу после мытья, а через некоторое время после вы­держки в перевернутом виде на воздухе. Пользуются посудой, когда она осты­нет.

Полиэтиленовую посуду сушат при комнатной температуре.

Смесь спирта и концентрированной азотной кислоты используют для мытья бюреток. В бюретку наливают 3 см3 спирта, затем вводят осторожно по стенке 4 см3 НNO3 (плотностью 1,4 г/см3) и закрывают легким колпачком. Выделяю­щиеся оксиды азота хорошо очищают стенки бюретки.

Смесь концентрированной серной кислоты с пероксидом водорода также ис­пользуют для мытья бюреток, наливая в бюретку 5...10 см3 Н24 и 1...2 см3 30%-ного Н2О2.

Если на наружных стенках склянок с реактивами появляется налет, склянки обтирают снаружи чистой влажной тряпкой и закрывают сверху стеклянными колпаками или стаканами так, чтобы края их опирались на склянку.

Стеклянная посуда считается чистой, если на стенках не образуются отдель­ные капли и вода растекается на поверхности равномерно в виде тонкой пленки (абсолютная стекаемость).

Для очистки фарфоровых и платиновых тиглей используют горячую соля­ную или азотную кислоту (в соотношении 1:1), но не их смесь. Если такая очи­стка неэффективна, то в тигле расплавляют пиросульфат калия и держат его в расплавленном состоянии 5...10 мин. После этого расплав выливают на камень или металлическую пластинку, а тигель обрабатывают соляной кислотой.

Предохранение стекла от обледенения. Поверхность стекла протирают по­лотняной тряпочкой, смоченной одной из следующих смесей: 60 г калийного (зеленого) мыла, 30 г глицерина и 10 г скипидара или 5,5 г глицерина, 60 г спир­та, 40 г воды.

Смазки. Для смазки кранов и пробок сплавляют 1 ч. (часть) парафина и 1 ч. вазелина. Смазка для эксикаторов: густая: 3 ч. ланолина и 1 ч. желтого техниче­ского вазелина; менее густая: 2,5 ч. ланолина и 1,5 ч. вазелина.

Замазки. Водостойкая замазка: нагревают 6 ч. 17%-ного раствора NaОН, растворяют в нем 3 ч. канифоли и замешивают с 8 ч. оксида цинка. Менделеев­ская замазка (для скрепления стекла со стеклом, металлом и т. п.): сплавляют 8 ч. воска, 30 ч. канифоли, нагревают до 150...200 °С и добавляют 10 ч. прокален­ного оксида железа (Fе2О3) с 1 ч. льняного масла.