Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к испыта­нию – по ГОСТ 26809 и ГОСТ 13928.

Ареометрический метод определения плотности

Аппаратура, материалы и реактивы:

• ареометры для молока типа AM с ценой деления шкалы 0,5 кг/м³ или типа AMT с ценой деления шкалы 1,0 кг/м³ (далее ареометры) по ГОСТ 18481 для измерения плотности молока цельного (рис. 2);
• цилиндры стеклянные для ареометров исполнения 1, наружным диаметром 31, 39 и 50 мм; высотой 215, 265 и 415 мм, соответ­ственно, по ГОСТ 18481;
• термометры ртутные стеклянные лабораторные с диапазоном из­мерений 0–55 °С, ценой деления 0,5 и 1,0 °С, группы 4, типов А и Б по ГОСТ 28498;
• термометры стеклянные жидкостные (не ртутные) с диапазоном измерений 0-30 °С, ценой деления 0,5 и 1,0 °С по ГОСТ 28498;
• секундомер механический 3-го класса;
• баня водяная;
• дистиллятор;
• мешалка (см. приложение 1);
• полотенца льняные по ГОСТ 10232 или ткань по ГОСТ 10138;
• вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 Рис. 2. Последовательность операций при определении плотности молока:

1 – наполнение цилиндра молоком; 2 – погружение ареометра в молоко;
3 – цилиндр с ареометром, погруженным в молоко; 4 – отсчет температуры молока;
5 – отсчет показаний плотности молока

Подготовка к измерению. Плотность заготовляемого коровьего мо­лока пастеризованного определяют при (20 ± 5) °С.

Плотность пастеризованного коровьего молока с повышенным со­держанием жира, сливок, а также молока других животных определя­ют при (20 ± 2) °С.

Плотность заготовляемого молока должна определяться не ранее, чем через 2 ч после дойки.

Перед определением плотности пробы с отстоявшимся слоем сливок ее нагревают до (35 ± 5) °С, перемешивают и охлаждают до (20 ± 2) °С.

Ареометры и необходимая стеклянная аппаратура должны быть тщательно вымыты моющими растворами, ополоснуты дистиллиро­ванной или кипяченой питьевой водой, а остатки влаги удалены льня­ной тканью или полотенцем, затем вся аппаратура должна быть вы­держана на воздухе до полного высыхания.

При массовых анализах допускается ополаскивание цилиндра мо­локом, отобранным для очередного определения плотности исследуе­мой пробы молока.

После подготовки ареометра к измерениям не разрешается касаться руками его рабочей части. Ареометр берут за верхнюю часть стержня, свободную от шкалы. Ареометры, термометры и мешалки, подготов­ленные к измерениям, хранят в цилиндрах, накрытых покровным стек­лом или полиэтиленовым чехлом.

Пробу объемом 0,25 или 0,50 дм³ тщательно перемешивают и осто­рожно, во избежание образования пены, переливают по стенке в сухой цилиндр, который следует держать в слегка наклонном положении (рис. 2, поз. 1). Если на поверхности пробы в цилиндре образовалась пена, ее снимают мешалкой.

При возникновении разногласий в оценке качества при определе­нии плотности молока применяют ареометрический метод, заклю­чающийся в том, что пробу нагревают до (40 ± 2) °С, выдерживают при этой температуре в течение (5 ± 1) мин, затем охлаждают ее до (20 ± 2) °С и проводят измерение плотности молока ареометрами типа AM или AMT.

Проведение измерений. Цилиндр с исследуемой пробой устанавли­вают на ровной горизонтальной поверхности и измеряют температуру пробы t₁ Отсчет показаний температуры проводят не ранее, чем через 2–4 мин после опускания термометра в пробу.

Сухой и чистый ареометр опускают медленно в исследуемую пробу, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3–4 мм, затем оставляют его в свободно плавающем состоянии. Ареометр не должен касаться стенок цилин­дра.

Расположение цилиндра с пробой на горизонтальной поверхности должно быть, по отношению к источнику света, удобным для отсчета показаний по шкале плотности и шкале термометра (рис. 2, поз. 5).

Первый отсчет показаний плотности ρ₁ проводят визуально со шка­лы ареометра через 3 мин после установления его в неподвижном по­ложении. После этого ареометр осторожно приподнимают на высоту до уровня балласта в нем и снова опускают, оставляя его в свободно плавающем состоянии. После установления его в неподвижном со­стоянии проводят второй отсчет показаний плотности ρ₂. При отсчете показаний плотности глаз должен находиться на уровне мениска. От­счет показаний проводят по верхнему краю мениска.

Отсчет показаний по ареометрам типов AM и AMT проводят до по­ловины цены наименьшего деления шкалы. В ареометрах типов АОН-1 и АОН-2 отсчет показаний проводят до цены наименьшего деления, затем измеряют температуру пробы t₂.

Измерение температуры пробы при использовании ареометров типов AM, AMT, АОН-1 и АОН-2 проводят с помощью ртутных и не ртутных стеклянных термометров.

Расхождение между повторными определениями плотности (после­довательно одно определение за другим в одной и той же пробе) не долж­но превышать 0,5 кг/м³ для ареометров типов AM и AMT и 1,0 кг/м³ для ареометров типов АОН-1 и АОН-2.

При проведении массовых измерений при определении плотности очередной пробы разрешается прикасаться нижним концом ареоме­тра, извлекаемого из молока, к внутренней поверхности цилиндра и немедленно после стекания с ареометра основной части молока по­гружать его в другой цилиндр с новой пробой, не допуская засыхания молока на поверхности ареометра. Затем повторяют измерения.

Обработка результатов. За среднее значение температуры t исследуемой пробы принимают среднее арифметическое результатов двух показаний t₁ и t₂.

Пример 1 вычисления дан в приложении 5.

За среднее значение показаний ареометра при температуре t (ρ^t_ср) исследуемой пробы молока принимается среднее арифметическое ре­зультатов двух показаний ρ₁ и ρ₂.

Пример 2 вычисления дан в приложении 5.

Если проба во время определения плотности имела температуру выше или ниже 20 °С, то результаты определения плотности при этой температуре должны быть приведены к 20 °С в соответствии с таблица­ми приложения 1 или 2.

По таблицам в левой крайней графе находят строку со значением ρ^t_ср, а в последующих графах таблиц – температуру t. На пересечении соот­ветствующей строки и графы находят значение плотности молока при 20°С, которое принимается за окончательный результат. Примеры 3–5 приведения плотности молока к 20 °С по таблицам даны в приложении 4.

Если заготовляемое или обезжиренное коровье молоко имеет тем­пературу от 10 до 15 °С, то для определения его фактической плотно­сти к полученному значению плотности пробы этого молока ρ^t_ср добав­ляют поправку, найденную по таблицам приложения 4 или 5. Пример 6 нахождения поправок по таблицам приведен в приложении 5.

Результат определения плотности молока ρ²⁰_м с учетом погрешности метода должен быть представлен в виде формулы:

ρ²⁰_м = ρ_т  ± Δρ_а; Р = 0,99,

где ρ_т – значение плотности, приведенной к 20 ºС, кг/м³, найденное по таблице приложений 2 и 3; Δρ_а – погрешность определения плот­ности молока ареометрическим методом (не более ± 0,5 кг/м³); Р – ве­роятность, с которой погрешность измерения находится в границах от минус Δρ_а до плюс Δρ_а.

Допускаемое расхождение между результатами определения плот­ности молока ρ²⁰_м одним типом ареометров в различных условиях (в разное время, в разных местах и разными операторами) не должно превышать 0,8 кг/м³.

Пикнометрический метод определения плотности

Пикнометрический метод предназначен для проведения научных и экспериментальных исследований по определению плотности моло­ка и сгущенных молочных консервов.

Аппаратура, реактивы и материалы:

• пикнометры типа ПЖ 2 вместимостью 50 см³, с горловиной диа­метром 6 и 9 мм по ГОСТ 22524 (рис. 3);
• термометры ртутные стеклянные лабораторные с диапазоном из­мерений 0–55°С, ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498;
• термометры ртутные стеклянные для точных измерений группы 1, номеров 5, 6 с ценой деления 0,01°С по ГОСТ 13646;
• термостат типа СЖМЛ-19/2,5-ИТ, позволяющий поддерживать температуру в диапазоне 10–50 °С с погрешностью регулирова­ния температуры ± 0,05 °С;
• весы лабораторные общего назначения 2- и 4-го классов точно­сти с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
• секундомер механический типа СОПпр 3-го класса;
• стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;
• воронка лабораторная В-25,36–50 ХС по ГОСТ 25336;
• пипетка 1-2-2 по ГОСТ 29169;
• шприцы медицинские типа «Рекорд» вместимостью 20 см³;
• иглы инъекционные для шприцев типа «Рекорд» 1А1 12 х 120-115;
• электропечь сопротивления лабораторная по ОСТ 16.0.801.397;
• дистиллятор;
• полотенца льняные по ГОСТ 10232 или ткань по ГОСТ 10138;
• смесь хромовая (60 г двухромового калия по ГОСТ 2652; 1 дм³ дистиллированной воды по ГОСТ 6709; 1 дм³ серной кислоты по ГОСТ 4204, х. ч., плотностью 1840 кг/м³);
• вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
• бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

 Рис. 3. Пикнометр:

а – с термометром, б – без термометра

Подготовка к измерению. Пикнометры (не менее двух) должны быть тщательно вымыты моющими растворами и промыты дистиллирован­ной водой. После этого их высушивают в электропечи при (110 ± 10) °С не менее 30 мин, вынимают из электропечи, выдерживают при ком­натной температуре не менее 30 мин и взвешивают методом точного взвешивания.

Затем пикнометры снова помещают в электропечь и выдерживают при той же температуре не менее 15 мин, вынимают из электропечи, выдерживают в помещении не менее 30 мин и взвешивают. Разность между результатами двух взвешиваний каждого пикнометра не должна превышать 3 • 10^{-7 кг для весов 2-го класса точности и 5 • 10-6 кг для ве­сов 4-го класса точности. Если указанное} условие не соблюдается, то высушивание следует повторить.

За значение массы гирь, уравновешивающих каждый пустой пикно­метр в воздухе, принимают среднее арифметическое результатов двух взвешиваний m₁.

Пикнометры заполняют при помощи шприца свежекипяченой и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной водой немного выше отметки на их шейке и закрывают пробками, помещают в стакан с водой так, чтобы вода покрывала заполненную часть пик­нометров, и опускают стакан в термостат. Пикнометры выдерживают в термостате при (20,00 ± 0,05) °С в течение 30 мин. Температуру воды контролируют термометром с ценой деления 0,01 °С, опущенным в термостат.

Пикнометры вынимают из термостата, доводят при помощи шпри­ца и фильтровальной бумаги уровень воды до отметки на их шейке (по верхнему краю мениска). Внутреннюю поверхность шейки пикноме­тров выше отметки тщательно вытирают фильтровальной бумагой, не касаясь уровня воды в пикнометрах, вытирают снаружи досуха поло­тенцем и оставляют в витрине весов на время не менее 20 мин. По­сле этого пикнометры взвешивают. Опыт повторяют не менее трех раз для каждого пикнометра. За значение массы гирь, уравновешивающих каждый пикнометр с водой, принимают среднее арифметическое ре­зультатов всех взвешиваний т₂. Значение массы гирь, уравновешива­ющих пустой пикнометр и пикнометр с водой, определяют повторно для каждого пикнометра после 20 определений плотности молока.

Воду выливают из пикнометров и высушивают.

Пробу молока и сгущенных молочных консервов нагревают до (40 ± 2) °С, выдерживают в течение (5 ± 1) мин и охлаждают до (20 ± 2) °С.

Проведение измерений. Подготовленные к измерениям пикнометры (не менее двух) заполняют при помощи шприца предварительно тща­тельно перемешанной исследуемой пробой заготовляемого коровьего или обезжиренного молока немного выше отметки на их шейке и за­крывают пробками. Пикнометры термостатируют и доводят уровень исследуемой пробы до отметки на их шейке. За значение массы гирь, уравновешивающих каждый пикнометр с молоком, принимают сред­нее арифметическое результатов двух взвешиваний т₃.

После проведения измерений из пикнометров выливают молоко, пикнометры промывают, высушивают, закрывают пробкой и хранят до проведения новых измерений.

Обработка результатов. Плотность молока ρ₁ при 20°С, кг/м³, вы­числяют по формуле:

где т₁, т₂, т₃ – массы гирь, уравновешивающих, соответственно, пу­стой пикнометр, пикнометр с водой и пикнометр с молоком, кг; ρ_в – плотность воды при 20 °С и нормальном давлении, равном 1,01 • 10⁵ Па (ρ_в = 998,20 кг/м³); е – плотность воздуха при 20 °С и нормальном дав­лении (е = 1,2 кг/м³).

Аналогично определяют плотность ρ₂ той же пробы молока с помо­щью второго пикнометра.

Допускаемое расхождение между двумя результатами определения плотности не должно превышать по абсолютному значению 0,3 кг/м³ – для молока. Если расхождения превышают допустимые, то проводят по­вторные контрольные измерения плотности.

За плотность ρ_ср молока при 20 °С принимают среднее арифметиче­ское результатов двух полученных значений плотности молока ρ₁ и ρ₂ при 20 °С (см. примеры 7 и 8 вычисления в приложении 5).

Результат определения плотности молока, при 20 °С – ρ_м должен быть представлен в виде формулы

ρ_м = ρ_ср ±  Δ ρ_n; Р = 0,99 – для молока,

где ρ_ср – среднее арифметическое значение плотности при 20 °С, полученное пикнометрическим методом, кг/м³; Δρ_n – погрешность опреде­ления плотности пикнометрическим методом: (± 0,2 кг/м³ – для мо­лока); Р – вероятность, с которой погрешность измерения находится в границах от минус Δρ_n до плюс Δρ_n.

Допускаемые расхождения между результатами определения плот­ности молока пикнометрическим и ареометрическим методами не должны превышать значения величины 1,0 кг/м³ при 20 °С.