Основное лабораторное оборудование пивоваренных заводов: мельницы для тонкого и грубого помола солода; планзихтер, мельница для ячменя (кофемолка); аппарат для сортирования ячменя, заторный аппарат, сушильный шкаф, весы лабораторные аналитические и технические с разновесами, аппарат для встряхивания жидкости в сосудах, кондуктометр, спектрофотометр, рН-метр, фотоэлектроколориметр, рефрактометр погружной с водяной баней, дистиллятор, центрифуга лабораторная, мельница электрическая, насос Камовского, муфельная печь, аппарат для определения диоксида углерода манометрическим методом, пресс мясной или фруктовый лабораторный, установка для работы с мембранными фильтрами, микроскоп, сушильный шкаф, термостат, осветитель к микроскопу, холодильник, диафоноскоп, фаринатом, набор сахаромеров, вытяжной шкаф, электрический колбонагреватель, автоклав, установка для получения дистиллированной воды.
На современных предприятиях в последние годы лаборатории оборудуют установкой для определения воздуха и постороннего газа в готовом пиве, кислородомером, мутномером, анализатором пива и солода.
Установка приборов. Приборы должны быть установлены в сухом, хорошо освещенном помещении, вдали от батарей, печей, нагревательных приборов и вентиляторов. Окна оснащены шторами для защиты от яркого солнечного света, помещения должны быть полностью изолированы от проникновения паров воды, кислот, спирта, органических растворителей, аммиака и т. д.
Приборы устанавливают на устойчивом столе или полке, закрепленной с помощью специальных кронштейнов на капитальной стене. Поверхность стола должна быть строго горизонтальной, приборы устанавливают по уровню.
При установке фотоэлектроколориметров, интерферометров, поляриметров необходимо обращать внимание на величину напряжения в электросети, состояние проводов и магнитное поле, возникающее вблизи массивных металлических предметов (например, трансформаторов). Все электроприборы должны быть заземлены.
Приборы необходимо содержать в чистоте, периодически очищать их мягкой щеткой, при этом все детали должны оставаться на своих местах. Для лучшей сохранности приборы помещают в футляры или покрывают чехлами из плотной материи или полиэтиленовой пленки.
Перед началом работы (при постоянном пользовании – несколько раз в день) необходимо проверять и корректировать нулевую отметку. После выполнения измерений приборы должны быть арретированы (зафиксированы) и отключены от источника электропитания. За исправностью приборов и точностью их показаний следят специальные организации, периодически подвергая их проверке и клеймению.
Уход за металлическими предметами. Для защиты металлических предметов от ржавления их периодически покрывают специальным лаком или очищают от ржавчины.
Обращение с реактивами. Лаборатория должна иметь необходимый запас реактивов. На всех банках с сыпучими реактивами и на склянках с растворами обязательно должны быть этикетки с обозначением содержимого, датой изготовления. Химики должны знать свойства реактивов, уметь обращаться с ними, правильно готовить растворы и соблюдать сроки их хранения.
Гигроскопичные, легколетучие вещества или вещества, изменяющиеся от соприкосновения с воздухом, хранят в герметичных банках, для чего пробки заливают парафином. Реактивы, изменяющиеся под действием света, хранят в посуде из желтого или темного стекла или емкость снаружи оклеивают черной бумагой. Сильные окислители (перманганат калия, пероксид водорода, азотную кислоту и др.) нельзя хранить вместе с восстановителями, крахмалом, углем.
Перед отбором реактива из банки с горлышка следует удалить все, что может попасть в пересыпаемое вещество (пыль, парафин, замазку и т. п.). Брать реактивы из банки следует фарфоровой ложкой, шпателем или же пересыпать их через специальную воронку. При переливании реактивов обязательно пользуются воронкой. Сухие реактивы взвешивают на часовом стекле, в стакане, бюксе, чашке Петри и др.
Документы лаборатории: журнал учета, хранения и утилизации реактивов, технологические журналы.
Правила работы с пробками. В лаборатории пользуются корковыми, резиновыми, стеклянными и полиэтиленовыми пробками.
Корковые пробки изготовляют из пробкового дуба, они малоустойчивы к кислотам и щелочам. Обработка специальными растворами или парафином делает их более стойкими. Не рекомендуется нагревать корковые пробки выше 150...176 °С. Их эластичность восстанавливают, погрузив на несколько минут в кипяток, а затем – в раствор салициловой кислоты. Для снижения гигроскопичности их пропитывают расплавленным парафином.
Резиновыми пробками создают герметичность в сосудах, но их можно применять только в том случае, если вещество, находящееся в сосуде, не разрушает резину. На резину разрушающе действуют органические растворители (бензин, ацетон, петролейный эфир, хлороформ и др.) и концентрированные кислоты (особенно серная и азотная). Сверлить пробки необходимо острым сверлом, смачивая его раствором щелочи.
Стеклянные пробки составляют обычно часть какого-либо сосуда или прибора. Применяют их для герметизации сосуда или при хранении веществ, разрушающих корковые и резиновые пробки. Стеклянные пробки всегда должны быть хорошо пришлифованы к горлышку и иметь с сосудами одинаковые номера.
Полиэтиленовые пробки удобны для закрывания сосудов, но ими не следует пользоваться при сборке аппаратуры.
Перед внесением вещества в сосуд к последнему следует подобрать пробку. Если сосуд с шлифованной пробкой пуст, то между горлышком и пробкой необходимо положить кусочек бумаги. Хранить гидроксиды в сосудах со шлифованными пробками не следует, так как в этом случае пробку очень трудно извлечь. При использовании корковой пробки в сосудах с кислотой или щелочью пробку необходимо обработать специальным раствором или парафином. Пробки сверлят, начиная с основания.
Извлечение плотно сидящих стеклянных пробок иногда возможно осуществить легким постукиванием деревянным предметом по верхней части пробки или нагревая горлышко сосуда. Если пробка плотно держится из-за образовавшихся в шлифе кристаллов, то их следует растворить, налив на шлиф несколько капель воды и оставив на некоторое время. Можно погрузить горлышко в холодную или горячую воду или в разбавленную соляную кислоту (если в сосуде щелочи или карбонаты). Иногда вместо воды можно использовать толуол или ксилол. Процесс отмачивания может длиться несколько дней.
Проверка точности калибровки химической посуды. Образцовые колбы, пипетки и бюретки предназначены для проверки мерной посуды, измерительных цилиндров, мензурок и др. На них помимо отметок, определяющих номинальную вместимость, имеются метки, устанавливающие допускаемые погрешности.
Проверяют меры сравнением их вместимости с вместимостью соответствующих образцовых мер, точность которых устанавливают в соответствующих организациях. В отсутствии образцовых мер мерную посуду проверяют весовым методом, предусматривающим взвешивание дистиллированной воды, наполняющей меру, если она градуирована на налив (мерные колбы), или вылитой из меры, если градуировка произведена на отлив (пипетки, бюретки). Проверку вместимости мерных колб и их калибровку проводят взвешиванием с водой при температуре 20 ºС.
Чистую, высушенную горячим воздухом колбу после охлаждения до температуры помещения тарируют на технических весах с точностью до 0,01 г. После этого в нее вливают почти до метки дистиллированную воду (лучше бидистиллят), имеющую температуру помещения. Колбу с водой помещают в термостат при 20 °С на 20...30 мин, туда же опускают небольшую колбу с такой же водой. Затем колбу вынимают из термостата, заполняют до метки водой из меньшей колбы, тщательно вытирают и взвешивают с точностью до 0,01 г. При всех этих манипуляциях колбу следует брать за горлышко двумя пальцами. Изменение объема воды после термостатирования во внимание не принимают, так как это не изменяет массы измеренного объема. Разность между массами наполненной и пустой колб составляет массу содержащейся в ней воды.
Масса воды в мерных колбах разной вместимости при температуре 20 °С:
вместимость колбы, см3 |
50 |
100 |
200 |
250 |
500 |
1000 |
масса воды при 20 °С, г |
49,86 |
99,72 |
199,43 |
249,29 |
498,58 |
997,17 |
Массу воды в мерных колбах определяют, исходя из того, что за 1 дм3 принимается объем, занимаемый 1 кг чистой воды, взвешенной с помощью латунных разновесов в безвоздушном пространстве при температуре 4 °С, а плотность воды при 20 °С составляет 0,99823 г/см3 при плотности воздуха в лаборатории 0,0012 г/см3. Учитывая закон Архимеда, при плотности латуни 8,4 г/см3 каждый грамм гири будет легче своей истинной массы на 0,0012 : 8,4 = 0,00014 г. Таким образом, каждый см3 взвешенного воздуха будет легче своей истинной массы на 0,0012 – 0,00014 = 0,00106 г. Эту поправку и учитывают при проверке калиброванной мерной посуды. При температуре 20 °С истинный объем колбы вычисляют по формуле
Q = V • (0,99823 – 0,00106) = V • 0,99717,
где (Q–масса чистой воды, соответствующая истинному значению проверяемого объема, г; V– проверяемый объем колбы, см3.
Пример. Проверить мерную колбу на 100 см3. Масса колбы с водой при 20°С 128,12 г, масса пустой колбы 28,42 г, масса истинного объема воды в колбе составляет 128,12 – 28,42= 99,70 г. Эта величина соответствует истинной массе воды в колбе вместимостью 100 см3, т. е. колба калибрована правильно.
Если объем колбы не отвечает истинному, то ее необходимо откалибровать добавлением недостающего (если объем жидкости меньше действительного) или отбора излишнего количества воды (если этот объем его превышает). После отбора или добавления воды на шейку колбы наносят дополнительную метку, используя плавиковую кислоту или острый напильник.
Пример. Проверить мерную колбу вместимостью 500 см3.
При взвешивании колбы с водой при 20 °С масса составила 598,47 г, масса пустой колбы 98,72 г. Масса объема воды в колбе 598,47 – 98,72 = 499,75 г.
Можно сделать вывод, что метка на колбе нанесена неправильно, и масса воды в ее объеме меньше истинной на 500,00 – 499,75 = 0,25 г и ее необходимо откалибровать после добавления 0,25 г воды.
Допускаемые погрешности для мерных колб первого разряда:
вместимость колбы, см3 |
50 |
100 |
200 |
250 |
500 |
1000 |
2000 |
отклонение, ± см3 |
0,05 |
0,10 |
0,10 |
0,10 |
0,15 |
0,3 |
0,5 |
В целях проверки пипеток и бюреток их моют, высушивают и наполняют дистиллированной водой температурой 20 ° С до метки (или при той температуре, которая указана на пипетке). Затем содержимое полностью по стенке сливают в сухую, чистую и взвешенную на аналитических весах бюксу. Не допускается выдувать остаток жидкости из пипетки. На бюретке отсчет делают через минуту после выливания из нее определенного количества жидкости. Бюксу, после стекания в нее воды, взвешивают.
Отклонение от номинальной вместимости бюреток объемом в 25, 50 и 100 см3 не должно превышать соответственно ±0,04; ±0,06 и ±0,08 см3. Пипетку считают пригодной для работы, если разность между номинальной вместимостью и найденной не превышает ±0,2 см3.
Максимальное отклонение от номинального объема, указанного на пипетке:
вместимость пипетки, см3 |
1 |
2 |
5 |
10 |
20 |
25 |
50 |
100 |
отклонение, ± см3 |
0,008 |
0,008 |
0,010 |
0,010 |
0,025 |
0,025 |
0,04 |
0,06 |
При проверке обращают внимание на заполненность носика пипетки. В зависимости от состояния носика пипетки при проверке (заполнен он водой или пуст), устанавливают правило ее использования. Если пипетку проверяли, и она признана точной при заполненном носике, то во всех случаях при пользовании ею носик также должен быть заполнен раствором. Если носик пипетки не был заполнен жидкостью, то при пользовании ею следят за тем, чтобы носик оставался свободным.
Вместимость пипетки может изменяться при оседании на ее внутренних стенках осадка – например, карбоната свинца, и поэтому рекомендуется систематически промывать пипетку с помощью специального устройства 10%-ным раствором уксусной или соляной кислоты и чистой дистиллированной водой.
Мензурки и мерные цилиндры используют для приблизительного отмеривания растворов, так как их большой диаметр снижает точность отсчета. Например, если для пипеток ошибка не превышает 0,02...0,06 см3, то для мерных цилиндров она достигает 0,2...0,3 см3.
Мойка химической посуды. Стеклянную посуду тщательно моют теплой или горячей водопроводной водой внутри и снаружи щетками и ершами, затем хорошо промывают водопроводной и дистиллированной водой. Химическую посуду можно вымыть водой с добавлением мыла или стирального порошка.
Для правильного подбора способа мытья желательно знать характер загрязнения. Например, если в посуде труднорастворимые осадки щелочного характера, то их легко удалить слабым раствором кислоты. Если таким способом загрязнения не отмываются, то для мойки применяют специальные смеси.
Загрязнения органическими веществами моют бензином, бензолом или спиртом, пленку органических остатков удаляют щелочным раствором перманганата калия или хромовой смесью.
Перманганат калия растворяют в 10...20 %-ном растворе NаОН, раствор наливают в посуду на 5...10 мин, сливают и промывают разбавленной соляной кислотой. Применяют и кислый раствор перманганата калия. Смешивание 0,02 моль/дм3 раствора КMnО4 с концентрированной серной (только) кислотой, которую прибавляют тонкой струйкой, производят непосредственно в моющемся сосуде. Раствор при этом разогревается. Смесью смачивают стенки сосуда и выливают ее. Если на стенках после этого появился бурый налет, то его смывают раствором щавелевой кислоты или раствором соли Мора (NН4)2SО4 • FeSO4 • 6Н2О. Затем промывают водой.
5%-ный раствор перманганата калия используют, добавляя перед применением серную кислоту (на каждые 100 см3 5%-го раствора перманганата 3...5 см3 концентрированной Н2SО4). После слива этого раствора посуду ополаскивают водопроводной и дистиллированной водой.
Хромовую смесь готовят растворением 9 г растертого в порошок хромовокислого калия (К2Сг2О7) в 100 см3 концентрированной серной кислоты или растворением 6 г К2Сг2О7 в 100 см3 воды, и в полученный раствор осторожно вливают такой же объем концентрированной серной кислоты. Готовая смесь имеет темно-оранжевый цвет. Ее можно использовать многократно (до изменения цвета смеси на зеленый). При мойке посуды хромовой смесью ее сначала ополаскивают водой, а затем с помощью груши наливают хромовую смесь на одну треть вместимости сосуда и осторожно смачивают его внутренние стенки. После этого хромовую смесь сливают обратно, стараясь смочить ею оставшиеся не смоченными стенки сосуда и особенно загрязненные края. Слив всю смесь, посуду оставляют на несколько минут, затем моют водопроводной водой, а потом дистиллированной.
25...30%-ные растворы гидроксидов калия и натрия или 5...10%-ное известковое молоко применяют, если посуда загрязнена жиром и другими нерастворимыми в воде веществами. После обработки гидроксидами посуду моют теплой водой.
Вымытую посуду высушивают на специальных стендах в перевернутом виде, лучше в подвешенном состоянии, можно на листах фильтровальной бумаги или в сушильных шкафах при 80...100 °С в обычном положении на фильтровальной бумаге, но не сразу после мытья, а через некоторое время после выдержки в перевернутом виде на воздухе. Пользуются посудой, когда она остынет.
Полиэтиленовую посуду сушат при комнатной температуре.
Смесь спирта и концентрированной азотной кислоты используют для мытья бюреток. В бюретку наливают 3 см3 спирта, затем вводят осторожно по стенке 4 см3 НNO3 (плотностью 1,4 г/см3) и закрывают легким колпачком. Выделяющиеся оксиды азота хорошо очищают стенки бюретки.
Смесь концентрированной серной кислоты с пероксидом водорода также используют для мытья бюреток, наливая в бюретку 5...10 см3 Н2SО4 и 1...2 см3 30%-ного Н2О2.
Если на наружных стенках склянок с реактивами появляется налет, склянки обтирают снаружи чистой влажной тряпкой и закрывают сверху стеклянными колпаками или стаканами так, чтобы края их опирались на склянку.
Стеклянная посуда считается чистой, если на стенках не образуются отдельные капли и вода растекается на поверхности равномерно в виде тонкой пленки (абсолютная стекаемость).
Для очистки фарфоровых и платиновых тиглей используют горячую соляную или азотную кислоту (в соотношении 1:1), но не их смесь. Если такая очистка неэффективна, то в тигле расплавляют пиросульфат калия и держат его в расплавленном состоянии 5...10 мин. После этого расплав выливают на камень или металлическую пластинку, а тигель обрабатывают соляной кислотой.
Предохранение стекла от обледенения. Поверхность стекла протирают полотняной тряпочкой, смоченной одной из следующих смесей: 60 г калийного (зеленого) мыла, 30 г глицерина и 10 г скипидара или 5,5 г глицерина, 60 г спирта, 40 г воды.
Смазки. Для смазки кранов и пробок сплавляют 1 ч. (часть) парафина и 1 ч. вазелина. Смазка для эксикаторов: густая: 3 ч. ланолина и 1 ч. желтого технического вазелина; менее густая: 2,5 ч. ланолина и 1,5 ч. вазелина.
Замазки. Водостойкая замазка: нагревают 6 ч. 17%-ного раствора NaОН, растворяют в нем 3 ч. канифоли и замешивают с 8 ч. оксида цинка. Менделеевская замазка (для скрепления стекла со стеклом, металлом и т. п.): сплавляют 8 ч. воска, 30 ч. канифоли, нагревают до 150...200 °С и добавляют 10 ч. прокаленного оксида железа (Fе2О3) с 1 ч. льняного масла.