Нормы точности измерений. Предел возможных значений погрешности измерений ± 0,04 рН для принятой вероятности Р = 0,95.

Диапазон измерений рН от 3 до 8.

Метод измерений. Метод измерений основан на определении актив­ности ионов водорода с помощью потенциометрических анализаторов по ГОСТ 19881-74.

Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы:

  • анализатор потенциометрический для контроля рН молока и мо­лочных продуктов по ГОСТ 19881–74;
  • весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 300 г по ГОСТ 24104-88;
  • термометры ртутные стеклянные лабораторные с диапазоном из­мерения 0–100 °С и ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498–90;
  • колбы мерные, исполнения 1 и 2, 1 и 2-го классов точности, вме­стимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770-74;
  • стаканы типов В и Н, исполнения 1 и 2, вместимостью 50, 100 см3 по ГОСТ 25336-82;
  • колбы термостойкие типа П, исполнения 1 и 2, вместимостью 2000 см3 по ГОСТ 25336-82;
  • цилиндры исполнения 1 и 3, вместимостью 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770-74;
  • бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026–76;
  • бутыль для хранения реактивов по НТД;
  • стандарт-титры для приготовления образцовых буферных раство­ров 2-го разряда с рН 6,86 и 4,01 по ГОСТ 8.135-74;
  • растворы буферные готовят по ГОСТ 8.135-74. Используются растворы калия фосфорнокислого однозамещенного КН2РО4 и безводного натрия фосфорнокислого двузамещенного Na2HPО4, имеющие рН 6,88 при температуре (20 ± 1) °С, раствор калия фталевокислого кислого С8Н5О4К, имеющего рН 4,00 при температу­ре (20 ± 1) °С;
  • вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
  • калий хлористый, х. ч., по ГОСТ 4234-77.

Требования безопасности. Анализаторы потенциометрические долж­ны быть подготовлены к эксплуатации в соответствии с инструкцией завода-изготовителя.

Измерения выполняются лаборантами (операторами) средней ква­лификации.

Условия выполнения измерений. Температура окружающего возду­ха для анализаторов 1-го типа (контроль в пробах) по группе IV, а для анализаторов 2-го типа (контроль в потоке и резервуарах) по группе III ГОСТ 12997-84.

Относительная влажность 95 % при температуре окружающего воз­духа 25 °С.

Напряжение (220 ± 22) В.

Частота тока (50 ± 1) Гц.

Напряженность внешних магнитных полей – не более 400 А/м.

Температура молока от 5 до 35 °С.

Подготовка к выполнению измерений. Буферные растворы для рН-метрии приготовляют из фиксаналов и хранят при температуре (20 ± 3) °С не более 2 мес.

Приготовление раствора хлористого калия. 256 г хлористого калия помещают в колбу вместимостью 1000 см3 и заливают дистиллирован­ной свежевскипяченной водой температурой 50–60 °С до полной вме­стимости. Раствор тщательно перемешивают до полного растворения реактива, фильтруют и охлаждают. Раствор хранят в бутыли, закрытой пробкой, при температуре (20 ± 5) °С в течение 6 мес.

Проверка прибора по буферному раствору. Прибор включают за 30 мин до начала проверки.

Прибор настраивают по буферному раствору со значением рН, рав­ным 6,88 и 4,00, при температуре (20 ± 1) °С.

Перед проверкой прибора по буферному раствору электроды необ­ходимо тщательно промыть дистиллированной водой. Остатки воды с электродов удалить фильтровальной бумагой.

В стеклянный стакан вместимостью 50–100 см3 наливают (40 ± 5) см3 буферного раствора температурой (20 ± 1) °С, после чего погружают в него электроды и через 10–15 с снимают показания прибора. Если показания прибора отличаются от стандартного значения рН образцового буферного раствора более чем на 0,05, то прибор настраивают с помощью регулятора.

Проверка прибора по стандартному буферному раствору должна выполняться ежедневно.

Выполнение измерений. Отбор проб молока и подготовка их к испы­танию - по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86 и ГОСТ 13928-84.

Прибор перед началом работы проверяют и настраивают.

В стакан вместимостью 50–100 см3 наливают (40 ± 5) см3 молока температурой (20 ± 2) °С и погружают электроды прибора. Электро­ды не должны касаться стенок и дна стакана. Через 10–15 с снимают показания по шкале прибора. Для быстрого установления показаний прибора измерения проводят при круговом перемещении стаканчика с молоком.

Показания по прибору отсчитывают через 3–5 с после установле­ния стрелки. После каждого измерения электроды датчика промыва­ют дистиллированной водой. При массовых измерениях рН молока остатки предыдущей пробы удаляют с электродов следующей пробой, а электроды промывают через 3–5 измерений.

В промежутках между измерениями электроды датчика погружают в стакан с дистиллированной водой.

Вычисление результатов измерения. Проводят два параллельных из­мерения. За окончательный результат измерения рН принимают сред­неарифметическое значение результатов двух параллельных измере­ний, расхождение между которыми не должно превышать 0,03.