Отбор проб молока и подготовка их к анализам – по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.

Кислотный метод

Метод основан на выделении жира из молока под действием концен­трированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в гра­дуированной части жиромера.

Аппаратура, материалы и реактивы:

  • жиромеры (бутирометры) стеклянные исполнения 1-6, 1-7, 1-40, 2-0,5, 2-1,0 по ГОСТ 23094 или ТУ 25-2024.019;
  • пробки резиновые для жиромеров по ТУ 38-105-1058;
  • пипетки 2-1-5, 3-1-5, 6-1-10, 7-1-10 и 2-1-10,77 по ГОСТ 29169;
  • груша резиновая;
  • приборы (дозаторы) для отмеривания изоамилового спирта и сер­ной кислоты вместимостью, соответственно, 1 и 10 см3 по ГОСТ 6859;
  • центрифуга для измерения массовой доли жира молока и молоч­ных продуктов по нормативно-технической документации с ча­стотой вращения не менее 1000 с-1 и не более 1100 с-1;
  • бани водяные, обеспечивающие поддержание температуры (65 ± 2) °С и (73 ± 3) °С;
  • прибор нагревательный для водяной бани;
  • штатив для жиромеров;
  • термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, с ценой деления 0,5 и 1,0 °С по ГОСТ 28498;
  • весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
  • цилиндры 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770;
  • ареометр общего назначения с диапазоном измерения от 700 до 2000 кг/м3 по ГОСТ 18481;
  • часы песочные на 5 мин или секундомер по нормативно-техни­ческой документации;
  • кислота серная по ГОСТ 4204 или кислота серная техническая по ГОСТ 2184 (купоросное масло контактных и концентрационных систем);
  • спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 или спирт изоамиловый тех­нический, сорт А;
  • вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологиче­скими характеристиками и оборудования с техническими характеристи­ками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

 

ris 6

 

Рис. 6. Кислотный метод:

а – отбор молока пипеткой; б – добавление молока в жиромер

 Проведение измерений. В два молочных жиромера (типов 1-6 или 1-7), стараясь не смочить горло, наливают дозатором по 10 см3 серной кисло­ты (плотностью от 1810 до 1820 кг/м3) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см3 молока коровьего сы­рого, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под углом. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска (рис. 6).

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожне­ния пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см3 изоамилового спирта.

Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1–2 мм ниже основа­ния горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.

Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,0 г молока с отсчетом до 0,005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.

Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.

Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров.

Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С.

Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуи­рованной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу поме­щают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.

Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.

Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С, при этом уровень воды в бане должен быть не­сколько выше уровня жира в жиромере.

Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро произ­водят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанав­ливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом деле­нии шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.

Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или раз­мытой нижней границы измерение проводят повторно.

Последовательность операций при заполнении жиромера – отвеши­вание продукта в жиромер с отсчетом до 0,005 г, добавление воды (при необходимости), серной кислоты и изоамилового спирта; серную кисло­ту в жиромер с водой добавляют осторожно, слегка наклонив жиромер.

При определении жира в сливках подогревание жиромеров с иссле­дуемой смесью перед центрифугированием проводят в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка.

Показания жиромера при измерениях в молоке соответствуют мас­совой доле жира в процентах. При определении жира в сливках уро­вень смеси в жиромере устанавливают на 4–5 мм ниже основания гор­ловины жиромера.

Обработка результатов. За результат измерений принимают средне­арифметическое значение результатов двух параллельных наблюде­ний, расхождение между которыми (сходимость) не превышает значе­ний, указанных в табл. 34.

Пределы допускаемой погрешности результатов измерений при до­верительной вероятности 0,90 соответствуют данным табл. 35.

Оптический (турбидиметрический) метод определения массовой доли жира в молоке

Метод основан на фотометрическом измерении степени ослабления лучистого потока светорассеяния слоем жировых шариков молока.

Таблица 34

Наименование продукта Тип жиромера Объем, масса образца для анализа Объем добавленной воды

Плотность серной

кислоты, кг/м3

Объем серной кислоты, см3 Количество центрифугирований Сходимость, % массовой доли жира, не более
Молоко всех видов, кроме нежирного, не гомогенизированное 1-6; 1-7 10,77 см3; 10,0 г - От 1810 до 1820 10 1 0,1
Сливки не гомогенизированные с массовой долей жира не более 40 % 1-40 5,0 г 5 От 1810 до 1820 10 1 0,5
Сливки не гомогенизированные с массовой долей жира более 40% 1-40 2,5 г 7,5 От 1810 до 1820 10 1 1,0

 

Таблица 35

Вид продукта Предел допускаемой погрешности, % массовой доли жира (±)
при измерении объема пробы пипеткой при измерении массы пробы весами Расчетный метод
Тип жиромера Тип жиромера
1-6 1-7 2-0,5 1-6 1-7 1-40
Молоко 0,08 0,08 0,065 0,065 0,30

Аппаратура, материалы и реактивы:

  • прибор для определения массовой доли жира ЦЖМ-1 по ТУ 10-11-299;
  • весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
  • колбы 1-1000-2, 2-1000-2, 1-2000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770;
  • воронки В-75-140ХС, В-100-150 по ГОСТ 25336;
  • цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770;
  • колба КН-1-3000-34/35ТС по ГОСТ 25336;
  • пипетки 2-2-2, 3-2-2, 2-2-5, 3-2-5 по ГОСТ 29169;
  • термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498;
  • баня водяная;
  • прибор нагревательный для водяной бани;
  • стаканчик СВ по ГОСТ 25336;
  • марля медицинская по ГОСТ 9412;
  • бутыль вместимостью 10 дм3 по ОСТ 6-09-108;
  • стаканчики пластмассовые с крышками;
  • бумага индикаторная универсальная для измерения рН в диапа­зоне 9–10, по нормативно-технической документации;
  • трилон Б по ГОСТ 10652 или по нормативно-технической доку­ментации, ч. д. а.;
  • натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или по нормативно-технической документации, х. ч. или ч. д. а.;
  • вещество вспомогательное ОП-7 по ГОСТ 8433 или эмульгатор синтанол ДС-6 по нормативно-технической документации;
  • калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.;
  • пеногаситель АС-60 или пеногаситель пропинол Б-400 по нормативно-технической документации;
  • вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологиче­скими характеристиками и оборудования с техническими характеристи­ками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

Подготовка к испытанию. Приготовление растворителя. Навески – 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия – взвешивают с отсчетом до 0,1 г.

Навески – 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия – из потре­бительской тары полностью переносят в колбу, растворяют в 3 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлаж­денной до температуры (20 ± 2) °С. Раствор в колбе тщательно переме­шивают до полного растворения реактивов и выливают в бутыль вме­стимостью 10 дм3, которую предварительно градуируют при помощи мерной колбы и наносят метку для объема воды 10 дм3 при температу­ре (20 ± 2) °С.

Вспомогательное вещество ОП-7 подогревают на водяной бане при температуре от 35 до 40 °С до жидкой консистенции. При помощи пипетки 5 см3 вспомогательного вещества переносят в колбу вместимостью 3 дм3 и растворяют в 2 дм3 дистиллированной воды, прокипя­ченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (20 ± 2) °С. Раствор выливают в стеклянную бутыль вместимостью 10 дм3, в кото­рой растворены трилон Б и гидроокись натрия.

2 см3 пеногасителя АС-60 растворяют в 2 дм3 подогретой до темпера­туры 70–80 °С дистиллированной воды, содержащей вспомогательное вещество ОП-7, и раствор вливают в ту же стеклянную бутыль вмести­мостью 10 дм3.

При отсутствии компонентов для приготовления раствора его го­товят следующим образом: 3,6 г смеси эмульгатора синтанола ДС-6 и пеногасителя пропинола Б-400 из потребительской тары (синтанола ДС-6 – 3 г, пропинола Б-400 – 0,6 г) помещают в стаканчик с объ­емом дистиллированной воды от 25 до 30 см3, прокипяченной в те­чение 15 мин и охлажденной до температуры (6 ± 2) ºС. Для полного растворения реактивов смесь тщательно перемешивают. Раствор из стаканчика полностью переносят в колбу вместимостью 3 дм3 и добав­ляют 2 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (6 ± 2) °С. Раствор перемешивают до полного растворения компонентов и выливают в бутыль вместимо­стью 10 дм3, в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.

Объем раствора в бутыли доводят до 10 дм3 охлажденной до темпера­туры (20 ± 2) °С (прокипяченной в течение 15 мин) дистиллированной водой. Универсальной индикаторной бумагой проверяют рН раствора, которая должна быть в пределах 9,5–10,0. Если рН раствора не входит в указанные пределы, то при приготовлении раствора допущена ошиб­ка и следует приготовить новый раствор.

Раствор следует использовать не ранее чем через 24 ч после приго­товления. Раствор хранят в темном месте в плотно закрытой бутыли не более 4 недель при температуре не выше 25 ºС.

Требования к поверке и контролю метрологических характеристик прибора в процессе эксплуатации. Прибор после его установки и ремон­та подлежит обязательной поверке. Периодическая поверка прибора для подтверждения правильности показаний массовой доли жира на приборе проводится не менее одного раза в квартал.

Поверка прибора должна проводиться гравиметрическим методом по ГОСТ 22760 или кислотным методом, указанным в настоящем из­дании.

Прибор подлежит обязательному ежедневному контролю в про­цессе эксплуатации. В случае замены реактивов, обнаружения и исправления неполадок в работе прибор также подлежит обязательному контролю.

Градуировка прибора. Для градуировки прибора подготавливают пробы молока в диапазоне значений массовой доли жира от 0 до 6,5 %. Пробы готовят из одной партии сборного молока. Для этого свежее молоко охлаждают до температуры не выше 6 °С и выдерживают в те­чение 7–10 ч для отстоя сливок. Пробу молока с низкой массовой до­лей жира получают посредством отбора молока со дна сосуда, а с вы­сокой – из верхнего слоя. Путем смешивания этих двух проб молока в определенных пропорциях получают пробы с массовой долей жира во всем определяемом диапазоне.

В каждой пробе проводят два параллельных определения по ГОСТ 22760 или четыре параллельных определения, если в качестве кон­трольного используют кислотный метод, указанный в настоящем из­дании. Разница между параллельными определениями не должна быть более 0,03 % при измерении жира методом по ГОСТ 22760 или 0,1 % при измерении жира кислотным методом, указанным в настоящем из­дании. Вычисляют среднее арифметическое значение параллельных определений.

Для градуировки прибора готовят не менее пяти проб молока с раз­ной массовой долей жира, соответствующей диапазону измерения. В каждой пробе определяют массовую долю жира контрольными ме­тодами в соответствии с вышеизложенными методами и на приборе. По результатам измерения этих проб настраивают прибор. Пробы на­гревают в водяной бане до температуры (40 ± 2) °С, тщательно переме­шивают, избегая образования пузырьков. Затем определяют массовую долю жира в пробе на приборе в пятикратной повторности. Необходи­мо определять массовую долю жира в градуировочных пробах в поряд­ке постепенного возрастания жирности. Результат первого измерения отбрасывают, а среднее арифметическое определяют по оставшимся четырем измерениям.

Прибор может быть отградуирован по пробам свежего или консер­вированного молока.

Поверка прибора. Для периодической поверки работы прибора про­бы готовят в соответствии с вышеизложенными методами.

Разница между измерениями массовой доли жира в пробах, анали­зируемых на приборе и контрольным методом по ГОСТ 22760, долж­на быть не более ±0,06 %, а контрольным кислотным методом, ука­занным в настоящем издании, – не более ±0,11%. Если при поверке разница между средними значениями массовой доли жира в пробах, измеренных на приборе, и контрольными методами будет более ука­занной, то проводится регулировка прибора. Затем проводят повтор­ные определения массовой доли жира на приборе в тех пробах молока, в которых определялась массовая доля жира до регулировки прибора.

Ежедневный контроль градуировки прибора. Для ежедневного кон­троля градуировки прибора приготавливают две пробы свежего нату­рального сборного молока с низкой и высокой массовой долей жира и определяют массовую долю жира на приборе и контрольным мето­дом по ГОСТ 22760 или кислотным методом, указанным в настоящем издании. Консервируют пробы двухромовокислым калием, добавляя его в таком количестве, чтобы массовая концентрация его была 1 г/дм3.

Разливают каждую пробу консервированного молока (не менее 30 см3) в бюксы или пластмассовые стаканчики с крышками, или бу­тылочки с пробками вместимостью 50 или 100 см3. Пробы молока, плотно закрытые, хранятся в течение трех суток.

Ежедневно перед работой проводят контроль правильности рабо­ты прибора. Нагревают в водяной бане до температуры (40 ± 2) °С по одной бюксе молока с низкой и высокой массовой долей жира. Про­бы тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем определяют массовую долю жира в пробе на приборе в четырехкрат­ной повторности.

Определяют из двух последних измерений среднеарифметическое значение массовой доли жира.

Разница в результатах анализа между контрольным и приборным ме­тодами должна быть не более ± 0,06 %. В случае несоответствия требо­ваниям прибор настраивают при помощи регулировочных устройств.

Допускается при контроле использовать устройства для ослабления лучистого потока.

Проведение испытаний. Перед началом испытания прибор включа­ют в сеть за 1 ч до работы.

После всасывания растворителя устанавливают на отсчетном устройстве прибора показания от 0 до 0,05 %.

Проводят контроль правильности показаний прибора в соответ­ствии с правилами ежедневного контроля прибора.

Затем проводят контроль прибора на сходимость результатов пу­тем четырехкратного измерения массовой доли жира в пробах молока с низкой и высокой жирностью. Расхождения между тремя последними измерениями для одной пробы не должны превышать ± 0,05 % жира.

Подготовленная для испытания, нагретая до (40 ± 2) °С проба мо­лока поступает в смеситель, где смешивается с растворителем. Затем смесь гомогенизируется и подается в фотометрическую кювету. Про­шедшее через слой смеси излучение фотометрируется. Отсчет массо­вой доли жира ведется по шкале прибора.

Обработка результатов. Отсчет показаний проводят по шкале или цифровому индикатору с дискретностью отсчета не более 0,01 % мас­совой доли жира.

Необходимо проводить два измерения массовой доли жира в одной и той же пробе молока.

Если показания различаются на величину не более 0,05 %, то за окончательный результат принимается среднеарифметическое двух измерений, округленное до 0,01 %. В случае, если расхождение между показаниями более чем 0,05 %, то проводится третье измерение. За окончательный результат принимается среднеарифметическое двух измерений, отличающихся не более чем на 0,05 %. Предел допускае­мого значения систематической составляющей погрешности (разность средних значений результатов измерений) турбидиметрического мето­да ± 0,1 % при РС - 0,95 по сравнению с методом, указанным в ГОСТ 22760 для сборного натурального молока. Предел допускаемого зна­чения среднеквадратического отклонения случайной составляющей погрешности метода при измерении одной и той же пробы сборного натурального молока – 0,02 % (по результатам однократных измере­ний).

Систематическая составляющая погрешность прибора не более:

в диапазоне 0,10-0,99% - ± 0,06 %;

в диапазоне 1,00-6,50% – ± 0,10 %.

Среднеквадратическое отклонение случайной составляющей по­грешности прибора не более:

в диапазоне 0,10-0,99% - ± 0,03 %;

в диапазоне 1,00-6,50% - ± 0,05 %.

Среднеквадратическое отклонение случайной составляющей по­грешности прибора при измерении одной и той же пробы сборного натурального молока с массовой долей жира в диапазоне 0,10–6,50 % не более 0,02 %.

Гравиметрический метод определения жира

Отбор проб и подготовка их к анализу – по ГОСТ 13928, ГОСТ 3622 и ГОСТ 26809.

Аппаратура, материалы и реактивы:

  • весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0,001 г по ГОСТ 24104;
  • шкаф сушильный с вентиляцией и автоматической регулировкой температуры типа СЭШ-3 или шкаф вакуумный сушильный типа ВШ-0.035А;
  • экстрактор с фторопластовыми притертыми пробками (в соответ­ствии с приложением), сосуды, колбы для экстрагирования с при­тертыми пробками или корковыми пробками по ГОСТ 5541;
  • корковые пробки обрабатывают сначала диэтиловым, а затем петролейным эфирами, после чего помещают на 20 мин в воду при температуре 60 °С и выдерживают в ней до охлаждения для насы­щения водой перед использованием;
  • колбы тонкостенные вместимостью от 150 до 250 см3 по ГОСТ 25336;
  • эксикатор по ГОСТ 25336;
  • аппарат для перегонки: холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336; колба для перегонки вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336; баня водяная с обогревом;
  • термометры ртутные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, с ценой деления шкалы 1 °С; с диапазо­ном измерения от 100 до 200 °С, с ценой деления 1 °С;
  • материал, облегчающий кипение, обезжиренный, не пористый, не ломкий при употреблении: стеклянные шарики или кусочки карборунда;
  • кальций хлористый технический кальцинированный по ГОСТ 450, прокаленный;
  • калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей йодистого калия 10%;
  • аммиак по ГОСТ 3760, водный раствор с массовой долей аммиака 25%;
  • спирт этиловый ректификованный высшей очистки по ГОСТ 5962 (на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652);
  • центрифуга для определения массовой доли жира в молоке и мо­лочных продуктах по ТУ 27-32-26;
  • растворители:
  • эфир диэтиловый для наркоза по Государственной фармакопее IX, без перекисей;
  • эфир петролейный по ТУ 6–02–1244;
  • растворитель смешанный, приготовленный непосредственно перед использованием при введении равных объемов диэтилового и петролейного эфиров;
  • вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

ris 7

Рис. 7. Экстрактор: 1 – трубка из нержавеющей стали по ГОСТ 5632 диаметром 3 мм; 2 – фторопласт

 Все реактивы должны быть чистыми для анализа (ч. д. а.), не долж­ны оставлять осадка больше, чем при контрольном опыте. Если масса осадка при контрольном опыте превышает 0,0005 г, реактивы подвер­гают очистке перегонкой с 1 г молочного жира на 1 см3 растворителя.

Для проверки наличия перекисей в диэтиловом эфире в колбу с притертой пробкой (предварительно ополоснутую диэтиловым эфи­ром) вносят 1 см3 свежеприготовленного 10%-ного йодистого калия и 10 см3 диэтилового эфира. Все это встряхивают и выдерживают в тече­ние 1 мин. Слой эфира при этом не должен желтеть.

Подготовка к анализу. Пробу молока, сливок доводят до температуры (20 ± 2) °С, тщательно перемешивают до однородной консистенции, чтобы диспергировать жир. При этом пробу сильно не встряхивают, чтобы не вызвать вспенивания или сбивания молочного жира.

В случае трудности диспергирования жира в молоке, сливках при осторожном перемешивании пробу медленно нагревают до (40 ± 2) °С, тщательно перемешивают и быстро охлаждают до (20 ± 2) °С.

Проведение анализа. Колбу для перегонки вместе с материалом, облегчающим кипение (стеклянные шарики или кусочки карборун­да), высушивают в сушильном шкафу при (102 ± 2) °С или в вакуум-сушильном шкафу при 70–75 °С и давлении 6,66 Па в течение 0,5–1 ч, охлаждают в эксикаторе до (20 ± 2) °С и взвешивают.

Первое экстрагирование. Масса навески продукта с массовой долей жира до 5 % – от 10 до 11 г. Массу навески продукта с массовой долей жира более 5% в граммах вычисляют по формуле:

mp = 50/Ж1,

где Ж1 – массовая доля жира, установленная по ГОСТ 5867, %.

Навеску молока, сливок помещают в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования. В экстрактор или колбу (сосуд) для экстрагирования с продуктом вводят 1,5 см3 25%-ного раствора аммиака и тщательно перемешивают, приливают 10 см3 этилового спирта и аккуратно сме­шивают, не закрывая.

Добавляют 25 см3 диэтилового эфира, закрывают экстрактор, сосуд (колбу) и интенсивно встряхивают, переворачивая его в течение 1 мин. При необходимости охлаждают сосуд в проточной воде.

Осторожно вынимают пробку и добавляют 25 см3 петролейного эфира, предварительно сполоснув пробку и горлышко экстрактора, сосуда (колбы) так, чтобы растворитель попал внутрь. Закрывают экс­трактор, сосуд (колбу), встряхивают, переворачивая его в течение 30 с, и центрифугируют в течение (15 ± 1) мин или оставляют в покое до тех пор, пока верхний слой жидкости не станет прозрачным и четко не от­делится от водного слоя.

Вынимают пробку, ополаскивают ее и горлышко экстрактора, сосу­да (колбы) смешанным растворителем, сливая его внутрь экстракто­ра, сосуда (колбы), и аккуратно переливают по возможности большую часть эфирного слоя декантацией в колбу для перегонки. Для облег­чения декантации в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования можно добавить дистиллированную воду с целью поднятия поверхно­сти раздела между двумя слоями. Ополаскивают внутреннюю и внеш­нюю части горлышка экстрактора, сосуда (колбы) для экстрагирова­ния смешанным растворителем, сливая его в колбу для перегонки. Добавляют 5 см3 этилового спирта в экстрактор или сосуд (колбу) для экстракции, ополаскивая внутреннюю поверхность и перемешивая содержимое.

Второе экстрагирование. Второе экстрагирование проводят так же, как первое экстрагирование, используя 15 см3 диэтилового и 15 см3 петролейного эфиров.

Третье экстрагирование. Третье экстрагирование проводят так же, используя 15 см3 диэтилового и 15 см3 петролейного эфиров.

Определение массы экстрагированного жира. Из колбы для перегон­ки тщательно удаляют выпариванием и перегонкой как можно больше растворителей и этилового спирта.

После исчезновения запаха растворителей нагревают колбу в гори­зонтальном положении в сушильном шкафу при (102 ± 2) °С или в ва­куумном шкафу при 70–75 °С и давлении 6,66 Па в течение 1 ч. Колбу помещают в эксикатор для охлаждения до (20 ± 2) °С и взвешивают. Последующие взвешивания колбы производят после высушивания при тех же режимах в течение 30–60 мин до тех пор, пока разница в массе между последовательными взвешиваниями не будет менее 0,0003 г.

Если при одном из взвешиваний после высушивания будет увели­чение массы, для расчетов принимают результаты предыдущего взве­шивания.

Разность между массами колб с жиром и без жира, доведенными до постоянной массы, представляет массу экстрагированного жира. Для установления, что все экстрагированное вещество является жи­ром, в колбу для перегонки добавляют 15–25 см3 петролейного эфира, осторожно нагревают и взбалтывают до полного растворения экстра­гированного вещества. При неполном растворении экстрагированного вещества из колбы для перегонки полностью экстрагируют жир путем нескольких промывок петролейным эфиром и три раза ополаскивают внешнюю сторону горлышка колбы растворителем.

Далее опять после исчезновения запаха растворителя нагревают колбу как описано выше.

Разность между массами колб с жиром и окончательной после экс­трагирования жира петролейным эфиром, доведенными до постоян­ной массы, представляет массу экстрагированного жира.

Одновременно с определением жира в молоке, сливках проводят контрольный опыт с 10 см3 дистиллированной воды, используя те же реактивы.

Обработка результатов. Массовую долю жира в пробе Ж2, %, вычис­ляют по формуле:

долю жира в пробе

где т – масса навески, г; т1 – масса колбы с жиром, высушенная до постоянной массы, г; т2 – масса колбы без жира, высушенная до по­стоянной массы, г; т3масса колбы в контрольном опыте после ана­лиза, г; т4 – масса колбы в контрольном опыте до анализа, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифме­тическое результатов двух параллельных определений.

Пределы допускаемой погрешности и сходимости должны соответ­ствовать данным табл. 36.

 Таблица 36

Наименование продукта Диапазон массовой доли жира Предел допускаемой погрешности результата измерений, массовая доля жира при Р = 0,95 Сходимость, %, не более
Молоко сырое цельное От 0,5 до 5,0 ±0,03 0,02
Сливки От 8,0 до 10,0 ±0,09 0,03

В настоящее время кроме вышеперечисленных методов активно используется экспресс-метод ультразвукового анализа, позволяющий всего за несколько минут получать данные об основных параметрах качества молока: массовой доли жира, белка, сомо, добавленной воды, плотности и точки замерзания молока. Анализаторы «Лактан 1-4», ре­ализующие ультразвуковой метод производятся компанией ООО ВПК «Сибагроприбор». Подробную информацию можно узнать на сайте: http://www.sibagropribor.ru.[1]


[1] Текст размещен на правах рекламы. Издательство и авторы за информа­цию ответственности не несут.