Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовку их к анализу проводят по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.

Потенциометрический метод

Метод применяется при возникновении разногласий.

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия до заранее заданного значения рН = 8,9 с помощью блока автоматического титрования и индикации точки эк­вивалентности при помощи потенциометрического анализатора.

Аппаратура, материалы и реактивы:

  • анализатор потенциометрический с диапазоном измерения 4–10 ед. рН с ценой деления шкалы 0,05 ед. рН;
  • блок автоматического титрования, аппаратурно-совместимый с потенциометрическим титратором и имеющий дозатор раство­ра (бюретку) вместимостью не менее 5 см3 с ценой деления не бо­лее 0,05 см3;
  • весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
  • стаканы В-1-50 ТС, В-2-50 ТС, В-1-100 ТС, В-2-100 ТС по ГОСТ 25336;
  • колбы 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
  • пипетки 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169;
  • цилиндры 1-50-1, 1-50-2, 3-50-1, 3-50-2 по ГОСТ 1770;
  • ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147;
  • натрия гидроокись, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540, раствор с мо­лярной концентрацией 0,1 моль/дм3;
  • вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Допускается применение других средств измерения с метрологиче­скими характеристиками и оборудования с техническими характери­стиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказан­ных.

Подготовка приборов к измерениям. Подключают блок автоматиче­ского титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.

Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия. Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на такой диапазон изме­рения рН, который включил бы в себя рН = 8,9.

Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титро­вания, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,9 ед. рН, и устанавливают на блоке значение рН = 4,0, начиная с которого пода­ча гидроокиси натрия должна вестись по каплям. Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.

Проведение измерений. В стакан вместимостью 50 см3 отмерива­ют 20 см3 дистиллированной воды и 10 см3 анализируемого продукта. Смесь тщательно перемешивают.

В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавлива­ют стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и по­гружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с про­дуктом. Включают кнопку «Пуск» блока автоматического титрования, а спустя 2–3 с – кнопку «Выдержка». Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продук­том, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (рН = 8,9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализа­ции автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал «Конец». После этого отключают все кнопки. Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, за­траченного на нейтрализацию.

Обработка результатов. Кислотность (в градусах Тернера) находят умножением объема, см3, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию определенного объема продукта, на следующий ко­эффициент: 10 – для молока.

Предел допускаемой погрешности результата измерений при при­нятой доверительной вероятности Р = 0,95 составляет ± 0,8 °Т – для молока.

За окончательный результат измерения принимают среднее ариф­метическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

При большем расхождении испытание повторяют с четырьмя па­раллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и лю­бым значением из четырех результатов определения не должно превы­шать 0,8 °Т – для молока,

При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, про­водят государственную поверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения больше вышеуказанных значений выпол­нение данной работы поручают оператору более высокой квалифика­ции.

Метод с применением индикатора фенолфталеина

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфта­леина.

Аппаратура, материалы и реактивы:

  • весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
  • центрифуга по ТУ 27–32–26;
  • шкаф сушильный с терморегулятором, позволяющий поддержи­вать температуру (50 ± 5) °С;
  • баня водяная;
  • термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0–100 °С и ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498;
  • колбы 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
  • колбы П-2-50-34 ТС, П-2-100-34 ТС, П-2-250-34 ТС, П-2-250-50 по ГОСТ 25336;
  • стаканы В-1-100 ТС, В-1-250 ТС по ГОСТ 25336;
  • воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336;
  • жиромеры стеклянные 1-40; 2-0,5 по ГОСТ 23094 или ТУ 25-2024.019;
  • пипетки 1-2-1, 2-2-1,4-2-1, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169;
  • пилиндр 1-1-100 по ГОСТ 1770;
  • бюретки 6-1-10-0,02, 6-2-10-0,02, 7-1-10-0,02, 7-2-10-0,02 по ГОСТ 29251;
  • ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147;
  • палочки стеклянные;
  • штатив лабораторный;
  • пробки для жиромеров;
  • бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;
  • натрия гидроокись, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540, раствор мо­лярной концентрации 0,1 моль/дм3;
  • фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 70%-ный спиртовой раствор массовой концентрации фенолфталеина 10 г/дм3;
  • кобальт сернокислый, раствор массовой концентрации серно­кислого кобальта 25 г/дм3 по ГОСТ 4462;
  • эфир диэтиловый для наркоза по Государственной фармакопее СССР X;
  • вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
  • спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт эти­ловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Допускается применение других; средств измерений c метрологиче­скими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

Подготовка к  анализу. Приготовление контрольных эталонов окраски молока и сливок. В колбу вместимостью 100 или 250 см3 отмеривают молоко иди сливки; и дистиллированную воду в объемах, указанных в табл. 27, и 1 см3 раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.

Срок хранения эталона не более 8 ч при комнатной температуре.

Приготовление контрольных эталонов окраски для смеси этилового спирта и диэтилового эфира. К 10 см3 спирта добавляют 10 см3 диэтилового эфира и 1 см3 раствора сернокислого кобальта. Смесь  тщательно перемешивают.

Проведение анализа. В колбу вместимостью от 100 до 250 см3 отме­ривают дистиллированную воду и анализируемый продукт (молоко) в объемах, указанных в табл. 30, и три капли фенолфталеина.

Таблица 30

Наименование продукта Объем продукта, см3 Объем дистиллированной воды, см3
Молоко 10 20

Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси
натрия до появления слабо-розового окрашивания, для молока и сливок соответствующего контрольному эталону окраски, не  исчезающего в течение 1 мин.

Обработка результатов. Кислотность в градусах Тернера (ºТ) находят умножением объема, см3, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме продукта, на следующий коэффициент пересчета: 10 – для молока.

Допускаемая погрешность результата анализа при принятой доверительной вероятности Р = 0,95, составляет ±1,9 ºТ – для молока.

 Расхождение между двумя параллельными определениями не  должно превышать 2,6 °Т – для молока.

За окончательный результат анализа принимают среднее значение
двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака

При большем расхождении испытание повторяют с четырьмя па­раллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и лю­бым значением из четырех результатов определения не должно превы­шать 1,8 °Т – для молока.

При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, про­водят государственную поверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения больше вышеуказанных значений выполне­ние данной работы поручают оператору более высокой квалификации.

 Метод определения предельной кислотности молока

Метод применяется при проведении предварительной сортировки мо­лока.

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продук­те, избыточным количеством гидроокиси натрия в присутствии инди­катора фенолфталеина. При этом избыток гидроокиси натрия и ин­тенсивность окраски в полученной смеси обратно пропорциональны кислотности молока.

Аппаратура, материалы и реактивы:

  • колбы 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
  • пробирки П1-16-150 ХС, П2-16-150 ХС по ГОСТ 25336;
  • цилиндры 1-50, 3-50 по ГОСТ 1770;
  • пипетки 2-2-10, 2-2-5 по ГОСТ 29169;
  • натрия гидроокись, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540, раствор мо­лярной концентрации 0,1 моль/дм3;
  • фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 70%-ный раствор массовой кон­центрации фенолфталеина 10 г/дм3.

Подготовка к анализу. Для определения предельной кислотности го­товят рабочие растворы, определяющие соответствующий градус кис­лотности.

В мерную колбу отмеривают необходимый объем раствора гидро­окиси натрия в соответствии с требованиями табл. 31, добавляют 10 см3 фенолфталеина и дистиллированную воду до метки.

Таблица 31

Объем раствора гидроокиси натрия, см3 80 85 90 95 100 105 110
Кислотность, °Т 16 17 18 19 20 21 22

Проведение анализа. В ряд пробирок вносят по 10 см3 раствора гидро­окиси натрия, приготовленного для определения соответствующего градуса кислотности.

В каждую пробирку с раствором приливают по 5 см3 молока и содер­жимое пробирки перемешивают путем перевертывания.

Если содержимое пробирки обесцвечивается, то кислотность дан­ной пробы молока будет выше соответствующего данному раствору градуса.

Под градусами Тернера (°Т) понимают объем, см3, водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, необходи­мый для нейтрализации 100 г (см3) исследуемого продукта.