Под осаждением понимают образование нерастворимого вещества при взаи­модействии двух растворов (осадителя и осаждаемого, выпадающего в осадок). Осадок может иметь кристаллическую или аморфную структуру. Полнота оса­ждения и плотность осадков зависят от температуры, количества осадителя, степени перемешивания продолжительности осаждения. Качественным счита­ют осаждение, если концентрация оставшегося неосажденным вещества в рас­творе не более 10-6 моль/дм3. Осаждающий реактив добавляют с избытком, то есть в большем количестве, чем нужно для реакции, что способствует уменьше­нию пептизации осадка.

Кристаллические осадки получают из горячих разбавленных растворов, приливая осадитель медленно, небольшими порциями, при постоянном пере­мешивании. Аморфные осадки получаются, как правило, из горячих неразбав­ленных растворов при быстром приливании концентрированного осадителя и при перемешивании. Перед осаждением аморфного осадка в раствор добавляют электролит (обычно соли аммония), вызывающий коагуляцию. По окончании осаждения осадок немедленно фильтруют и промывают, так как аморфные осадки склонны к пептизации и образованию коллоидных растворов, а также обладают повышенной адсорбирующей способностью.

Для получения крупнокристаллических осадков осаждение ведут из нагре­тых разбавленных растворов в присутствии посторонних солей, медленно до­бавляя осадитель при перемешивании. Затем осадок отстаивают, при этом про­исходит рост кристаллов за счет растворения мелких кристаллов. Последние имеют большую растворимость по сравнению с крупными, то есть происходит «перекристаллизация» осадка. Чтобы свести к минимуму загрязнение осадка, осаждение необходимо вести так, чтобы получать крупные кристаллы, посколь­ку у крупных кристаллов меньше площадь поверхности, на которой возможна адсорбция примесей. При повышении температуры раствора и понижении кон­центрации осадителя или других электролитов адсорбция примесей уменьша­ется.

Операцию можно проводить в стакане или колбе. Осадки отфильтровыва­ют, промывают и подвергают дальнейшей обработке – перекристаллизации и сушке. Малорастворимый осадок можно отделить от маточного раствора отстаиванием с последующим промыванием осадка, применяя декантацию и цен­трифугирование. Чем продолжительнее отстаивание, тем больше уплотняется осадок. Но долго отстаивать осадки не следует, так как со временем между осад­ком и маточным раствором могут возникнуть побочные процессы (адсорбция других ионов, комплексообразование с растворителем), затрудняющие после­дующую обработку отделяемого осадка.

После отстаивания осадок фильтруют через пористый стеклянный или без­зольный бумажный фильтр и промывают подходящей промывной жидкостью для удаления из осадка примесей.

Осаждение проводят следующим образом. Анализируемый раствор налива­ют в стеклянный стакан и туда же помещают стеклянную палочку, которую ос­тавляют там до конца процесса. Содержимое раствора разбавляют 5..10-кратным объемом воды (только для кристаллических осадков) и нагревают до появ­ления пара. После этого приливают осадитель, сливая его по палочке, которую держат в левой руке, и перемешивая раствор после добавления каждой порции осадителя. После приливания всего осадителя раствор хорошо перемешивают с осадком и оставляют в покое на несколько минут, чтобы основная масса осадка осела на дно, а жидкость над осадком стала более прозрачной. Делают пробу на полноту осаждения. Для этого палочку левой рукой осторожно вынимают из осадка и приставляют нижним концом к стенке стакана. По палочке приливают 1...2 см3 осадителя, наблюдая за тем, не появится ли в растворе муть. Если рас­твор остается прозрачным, считают, что осаждение прошло полностью. Если появилась муть, приливают еще немного осадителя, перемешивают содержи­мое стакана и через 3...5 мин снова делают пробу на полноту осаждения.

Закончив осаждение, раствор с осадком хорошо перемешивают, иногда на­гревают (не доводя до кипения) и оставляют для отстаивания (если осадок кри­сталлический). В случае аморфного осадка его сразу же фильтруют.