Дистилляцию применяют для получения химически чистого вещества. По­средством дистилляции (перегонки) жидкость после нагревания до кипения превращается в пар, который, охлаждаясь, конденсируется, и получается дис­тиллят. Процесс основан на том, что жидкость кипит только тогда, когда давле­ние ее паров равно или несколько больше атмосферного (внешнего) давления. Температуру, при которой давление пара жидкости становится равным внешне­му давлению, называют температурой кипения. Она постоянна (при постоян­ных условиях) для каждого отдельного вещества. На температуру кипения влияет давление: при его понижении температура кипения снижается, и наобо­рот. Перегонку при обычном давлении используют тогда, когда нагревание не сопровождается распадом вещества или когда перегоняемая жидкость имеет не слишком высокую температуру кипения.

Дистилляцию проводят различными способами. Прибор для простой дис­тилляции состоит из перегонной колбы, холодильника и приемника для сбора дистиллята (рис. 2.2).

Перегонку жидкости проводят в конической или круглодонной колбе с от­водной трубкой в пробке. Колбу для перегонки выбирают таких размеров, что­бы исследуемая жидкость занимала не более 2/3 объема колбы. Под колбу подводят водяную баню или пламя через асбестовую сетку. Отводная трубка колбы должна входить в форштос холодильника не менее чем на 4...5 см, считая от пробки. В колбу для перегонки наливают жидкость, подлежащую перегонке, и закрывают горлышко пробкой, тщательно проверяют герметичность собранно­го прибора, подставляют приемник для дистиллята (конические колбы), под­ключают воду к холодильнику в противоточном направлении (от приемника) и начинают нагревание. Для создания равномерного кипения в перегонную колбу бросают несколько стеклянных капилляров, запаянных с одного конца. При пе­регонке следует стремиться к тому, чтобы не было интенсивного кипения с брызгами, так как капли жидкости могут попасть в отводную трубку и снизить чистоту дистиллята.

Прибор для дистилляции жидкостей

Рис. 2.2. Прибор для дистилляции жидкостей:

1 – перегонная колба; 2 – термометр; 3 – отводная трубка; 4 – холодильник; 5 – алонж; 6 – приемная колба

Перегонку огнеопасных жидкостей необходимо проводить на водяной бане или на закрытой электроплитке.

Для перегонки веществ при пониженной температуре используют ваку­ум-дистилляцию, при которой воздух частично удаляется из перегонного аппа­рата с помощью водоструйного насоса.

Малолетучие вещества с высокой температурой кипения также перегоняют с паром или в токе инертного газа. В этих случаях к перегонной колбе подклю­чается парообразователь или баллон с газом.

При работе с большим количеством диэтилового эфира следует помнить, что эфир может содержать перекисные соединения, которые при отгонке оста­ются на дне колбы и могут при накоплении вызвать взрыв. Накопление перекисных соединений интенсивно протекает на свету, поэтому эфир хранят в тем­ном месте.

При сборке прибора для перегонки в местах соединений не должно быть неплотностей. Если в перегонную колбу помещен термометр, то он должен распо­лагаться вдоль оси перегонной колбы и не касаться ее стенок. Резервуар термо­метра должен находиться на одном уровне с отводной трубкой или немного ни­же ее.