Отбор проб молока и подготовка их к анализу – по ГОСТ 13928-84.

Качественный метод

Метод основан на изменении окраски раствора индикатора бромтимолового синего при добавлении его в молоко, содержащее соду (кар­бонат или бикарбонат натрия).

Минимальное значение определяемой массовой доли соды состав­ляет 0,05 %.

Аппаратура и реактивы:

• весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 4104-88;
• штатив;
• колбы мерные исполнения 2, вместимостью 250 см³, 2-го класса точности по ГОСТ 1770–74;
• пипетки исполнения 7, 2-го класса точности, вместимостью 5 см³ по ГОСТ 29169-91;
• капельница исполнения 2, номинальной вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336-82;
• пробирки типа П1 диаметром 16 мм, высотой 150 мм или диаме­тром 14 мм, высотой 120 мм по ГОСТ 25336–82;
• бромтимоловый синий, спиртовый раствор с массовой долей бромтимолового синего 0,04 %;
• спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962–67 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87;
• часы по научно-технической документации.

Подготовка к анализу. Приготовление раствора бромтимолового си­него: навеску бромтимолового синего массой 0,1 г переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доливают до метки этиловым спиртом.

Проведение анализа. В сухую или сполоснутую дистиллированной водой пробирку, помещенную в штатив, наливают 5 см³ испытуемого молока и осторожно по стенке добавляют 7–8 капель раствора бром­тимолового синего. Через 10 мин наблюдают за изменением окраски кольцевого слоя, не допуская встряхивания пробирки.

Одновременно ставят контрольную пробу с молоком, не содержа­щим соды.

Обработка результата. Желтая окраска кольцевого слоя указывает на отсутствие соды в молоке. Появление зеленой окраски различных от­тенков (от светло-зеленого до темно-зеленого) свидетельствует о при­сутствии соды в молоке.

Качественный метод

Метод основан на озолении молока и определении щелочности золы путем титрования.

Аппаратура и реактивы:

• весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104–88 (для взвешивания пробы молока);
• весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104–88 (для взвешивания кристал­лического хлористого кальция, фенолфталеина);
• пипетки исполнения 7, 2-го класса точности, вместимостью 10 см³ по ГОСТ 29169-91;
• бюретки исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 и 50 см³, с ценой деления 0,1 см³ по ГОСТ 29251-91;
• колбы конические вместимостью 200 и 1000 см³ по ГОСТ 19908-90;
• колбы исполнения 2, вместимостью 100 см³, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
• тигли фарфоровые вместимостью 25 см³ по ГОСТ 9147-80;
• эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336–82;
• печь муфельная;
• баня водяная;
• плитка электрическая по ГОСТ 14919–83;
• кислота соляная, ч. д. а., по ГОСТ 3118–77, раствор с молярной концентрацией с (НCl) = 0,1 моль/дм³;
• натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, раствор с молярной кон­центрацией с (NaОН) = 0,1 моль/дм³ и раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10 %;
• кальций хлористый двуводный по ТУ 6–09-5077–87;
• фенолфталеин по ТУ 6–09–5360–87, спиртовой раствор с массо­вой долей фенолфталеина 1 %;
• спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962–67 или спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386–85, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299–78, водный раствор с объемной долей спирта 96%;
• вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72.

Подготовка к анализу. Определение коэффициента поправки к концен­трации раствора гидроокиси натрия. 10 см³ раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с (НС1) = 0,1 моль/дм³ титруют по индика­тору фенолфталеину (ориентировочно) раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией с (NаОН) = 0,1 моль/дм³.

Коэффициент поправки концентрации раствора гидроокиси натрия вычисляют по формуле

K = V₁/V₂

где V₁ – объем раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с (НС1) = 0,1 моль/дм³, см³; V₂ – объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией с (NaOH) = 0,1 моль/дм³, пошедший на титрование, см³.

Приготовление насыщенного раствора хлористого кальция. Навеску кристаллического хлористого кальция массой 400 г помещают в кони­ческую колбу вместимостью 1000 см³, приливают 100 см³ воды и на­гревают при перемешивании до полного растворения осадка. Раствор охлаждают до температуры (20 ± 2) °С; при этом на дно колбы выпада­ет осадок. Затем добавляют 3–5 капель раствора фенолфталеина и ней­трализуют раствор хлористого кальция, прибавляют раствор с массо­вой долей гидроокиси натрия 10 % до появления розовой окраски.

Приготовление спиртового раствора с массовой долей фенолфталеина 1%. Навеску фенолфталеина массой 1 г переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³ и доливают до метки 96%-ным этиловым спиртом. Перемешивают до полного растворения.

Проведение анализа. Навеску молока массой 10 г помещают в пред­варительно промытый соляной кислотой, водой и прокаленный до постоянной массы тигель. Тигель с навеской молока помещают на во­дяную баню и выпаривают.

Затем проводят обугливание на электроплите и озоление навески до золы белого цвета в муфельной печи при температуре (500 ± 50) °С. Не допускается обработка золы кислотами или перекисью водорода.

После окончания озоления приливают в тигель 10 см³ раствора со­ляной кислоты с молярной концентрацией с (НС1) = 0,1 моль/дм³ и переносят раствор количественно в коническую колбу вместимо­стью 150 см³. Для этого тигель ополаскивают дважды 25 см³ прокипя­ченной воды и сливают в ту же колбу. Содержимое колбы нагревают на электроплитке до слабого кипения и кипятят в течение 1 мин.

Раствор охлаждают до температуры (20 ± 2) °С, добавляют 2–3 кап­ли раствора фенолфталеина и 3–5 капель нейтрализованного насы­щенного раствора хлористого кальция. Затем титруют раствором ги­дроокиси натрия с молярной концентрацией с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ до получения розового окрашивания, устойчивого в течение 1 мин.

Обработка результатов. Массовую долю соды X, %, в пересчете на карбонат натрия, вычисляют по формуле

где V₁ –объем добавленного раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с (HCl) = 0,1 моль/ дм³, см³; V₂ –объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaОН) = 0,1 моль/дм³, см³; К – коэффициент поправки к концентрации на раствор гидро­окиси натрия молярной концентрации с (NaОН) = 0,1 моль/дм³; 0,0106 – коэффициент пересчета на массовую долю карбоната натрия; m – масса навески молока, г; 0,025 – массовая доля соды в естествен­ном коровьем молоке, %.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифмети­ческое значение результатов двух параллельных определений, допу­скаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 %. Суммарная погрешность измерений массовой доли соды в молоке Δ = ± 0,008 % при установленной вероятности Р = 0,95.