Отбор проб молока и подготовка их к анализам – по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.

Кислотный метод

Метод основан на выделении жира из молока под действием концен­трированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в гра­дуированной части жиромера.

Аппаратура, материалы и реактивы:

• жиромеры (бутирометры) стеклянные исполнения 1-6, 1-7, 1-40, 2-0,5, 2-1,0 по ГОСТ 23094 или ТУ 25-2024.019;
• пробки резиновые для жиромеров по ТУ 38-105-1058;
• пипетки 2-1-5, 3-1-5, 6-1-10, 7-1-10 и 2-1-10,77 по ГОСТ 29169;
• груша резиновая;
• приборы (дозаторы) для отмеривания изоамилового спирта и сер­ной кислоты вместимостью, соответственно, 1 и 10 см³ по ГОСТ 6859;
• центрифуга для измерения массовой доли жира молока и молоч­ных продуктов по нормативно-технической документации с ча­стотой вращения не менее 1000 с^-1 и не более 1100 с^-1;
• бани водяные, обеспечивающие поддержание температуры (65 ± 2) °С и (73 ± 3) °С;
• прибор нагревательный для водяной бани;
• штатив для жиромеров;
• термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, с ценой деления 0,5 и 1,0 °С по ГОСТ 28498;
• весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
• цилиндры 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770;
• ареометр общего назначения с диапазоном измерения от 700 до 2000 кг/м³ по ГОСТ 18481;
• часы песочные на 5 мин или секундомер по нормативно-техни­ческой документации;
• кислота серная по ГОСТ 4204 или кислота серная техническая по ГОСТ 2184 (купоросное масло контактных и концентрационных систем);
• спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 или спирт изоамиловый тех­нический, сорт А;
• вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологиче­скими характеристиками и оборудования с техническими характеристи­ками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

Рис. 6. Кислотный метод:

а – отбор молока пипеткой; б – добавление молока в жиромер

 Проведение измерений. В два молочных жиромера (типов 1-6 или 1-7), стараясь не смочить горло, наливают дозатором по 10 см³ серной кисло­ты (плотностью от 1810 до 1820 кг/м³) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см³ молока коровьего сы­рого, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под углом. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска (рис. 6).

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожне­ния пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см³ изоамилового спирта.

Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1–2 мм ниже основа­ния горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.

Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,0 г молока с отсчетом до 0,005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.

Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.

Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров.

Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С.

Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуи­рованной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу поме­щают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.

Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.

Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С, при этом уровень воды в бане должен быть не­сколько выше уровня жира в жиромере.

Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро произ­водят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанав­ливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом деле­нии шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.

Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или раз­мытой нижней границы измерение проводят повторно.

Последовательность операций при заполнении жиромера – отвеши­вание продукта в жиромер с отсчетом до 0,005 г, добавление воды (при необходимости), серной кислоты и изоамилового спирта; серную кисло­ту в жиромер с водой добавляют осторожно, слегка наклонив жиромер.

При определении жира в сливках подогревание жиромеров с иссле­дуемой смесью перед центрифугированием проводят в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка.

Показания жиромера при измерениях в молоке соответствуют мас­совой доле жира в процентах. При определении жира в сливках уро­вень смеси в жиромере устанавливают на 4–5 мм ниже основания гор­ловины жиромера.

Обработка результатов. За результат измерений принимают средне­арифметическое значение результатов двух параллельных наблюде­ний, расхождение между которыми (сходимость) не превышает значе­ний, указанных в табл. 34.

Пределы допускаемой погрешности результатов измерений при до­верительной вероятности 0,90 соответствуют данным табл. 35.

Оптический (турбидиметрический) метод определения массовой доли жира в молоке

Метод основан на фотометрическом измерении степени ослабления лучистого потока светорассеяния слоем жировых шариков молока.

Таблица 34

Таблица 35

Аппаратура, материалы и реактивы:

• прибор для определения массовой доли жира ЦЖМ-1 по ТУ 10-11-299;
• весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
• колбы 1-1000-2, 2-1000-2, 1-2000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770;
• воронки В-75-140ХС, В-100-150 по ГОСТ 25336;
• цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770;
• колба КН-1-3000-34/35ТС по ГОСТ 25336;
• пипетки 2-2-2, 3-2-2, 2-2-5, 3-2-5 по ГОСТ 29169;
• термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498;
• баня водяная;
• прибор нагревательный для водяной бани;
• стаканчик СВ по ГОСТ 25336;
• марля медицинская по ГОСТ 9412;
• бутыль вместимостью 10 дм³ по ОСТ 6-09-108;
• стаканчики пластмассовые с крышками;
• бумага индикаторная универсальная для измерения рН в диапа­зоне 9–10, по нормативно-технической документации;
• трилон Б по ГОСТ 10652 или по нормативно-технической доку­ментации, ч. д. а.;
• натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или по нормативно-технической документации, х. ч. или ч. д. а.;
• вещество вспомогательное ОП-7 по ГОСТ 8433 или эмульгатор синтанол ДС-6 по нормативно-технической документации;
• калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.;
• пеногаситель АС-60 или пеногаситель пропинол Б-400 по нормативно-технической документации;
• вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологиче­скими характеристиками и оборудования с техническими характеристи­ками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

Подготовка к испытанию. Приготовление растворителя. Навески – 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия – взвешивают с отсчетом до 0,1 г.

Навески – 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия – из потре­бительской тары полностью переносят в колбу, растворяют в 3 дм³ дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлаж­денной до температуры (20 ± 2) °С. Раствор в колбе тщательно переме­шивают до полного растворения реактивов и выливают в бутыль вме­стимостью 10 дм³, которую предварительно градуируют при помощи мерной колбы и наносят метку для объема воды 10 дм³ при температу­ре (20 ± 2) °С.

Вспомогательное вещество ОП-7 подогревают на водяной бане при температуре от 35 до 40 °С до жидкой консистенции. При помощи пипетки 5 см³ вспомогательного вещества переносят в колбу вместимостью 3 дм³ и растворяют в 2 дм³ дистиллированной воды, прокипя­ченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (20 ± 2) °С. Раствор выливают в стеклянную бутыль вместимостью 10 дм³, в кото­рой растворены трилон Б и гидроокись натрия.

2 см³ пеногасителя АС-60 растворяют в 2 дм³ подогретой до темпера­туры 70–80 °С дистиллированной воды, содержащей вспомогательное вещество ОП-7, и раствор вливают в ту же стеклянную бутыль вмести­мостью 10 дм³.

При отсутствии компонентов для приготовления раствора его го­товят следующим образом: 3,6 г смеси эмульгатора синтанола ДС-6 и пеногасителя пропинола Б-400 из потребительской тары (синтанола ДС-6 – 3 г, пропинола Б-400 – 0,6 г) помещают в стаканчик с объ­емом дистиллированной воды от 25 до 30 см³, прокипяченной в те­чение 15 мин и охлажденной до температуры (6 ± 2) ºС. Для полного растворения реактивов смесь тщательно перемешивают. Раствор из стаканчика полностью переносят в колбу вместимостью 3 дм³ и добав­ляют 2 дм³ дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (6 ± 2) °С. Раствор перемешивают до полного растворения компонентов и выливают в бутыль вместимо­стью 10 дм³, в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.

Объем раствора в бутыли доводят до 10 дм³ охлажденной до темпера­туры (20 ± 2) °С (прокипяченной в течение 15 мин) дистиллированной водой. Универсальной индикаторной бумагой проверяют рН раствора, которая должна быть в пределах 9,5–10,0. Если рН раствора не входит в указанные пределы, то при приготовлении раствора допущена ошиб­ка и следует приготовить новый раствор.

Раствор следует использовать не ранее чем через 24 ч после приго­товления. Раствор хранят в темном месте в плотно закрытой бутыли не более 4 недель при температуре не выше 25 ºС.

Требования к поверке и контролю метрологических характеристик прибора в процессе эксплуатации. Прибор после его установки и ремон­та подлежит обязательной поверке. Периодическая поверка прибора для подтверждения правильности показаний массовой доли жира на приборе проводится не менее одного раза в квартал.

Поверка прибора должна проводиться гравиметрическим методом по ГОСТ 22760 или кислотным методом, указанным в настоящем из­дании.

Прибор подлежит обязательному ежедневному контролю в про­цессе эксплуатации. В случае замены реактивов, обнаружения и исправления неполадок в работе прибор также подлежит обязательному контролю.

Градуировка прибора. Для градуировки прибора подготавливают пробы молока в диапазоне значений массовой доли жира от 0 до 6,5 %. Пробы готовят из одной партии сборного молока. Для этого свежее молоко охлаждают до температуры не выше 6 °С и выдерживают в те­чение 7–10 ч для отстоя сливок. Пробу молока с низкой массовой до­лей жира получают посредством отбора молока со дна сосуда, а с вы­сокой – из верхнего слоя. Путем смешивания этих двух проб молока в определенных пропорциях получают пробы с массовой долей жира во всем определяемом диапазоне.

В каждой пробе проводят два параллельных определения по ГОСТ 22760 или четыре параллельных определения, если в качестве кон­трольного используют кислотный метод, указанный в настоящем из­дании. Разница между параллельными определениями не должна быть более 0,03 % при измерении жира методом по ГОСТ 22760 или 0,1 % при измерении жира кислотным методом, указанным в настоящем из­дании. Вычисляют среднее арифметическое значение параллельных определений.

Для градуировки прибора готовят не менее пяти проб молока с раз­ной массовой долей жира, соответствующей диапазону измерения. В каждой пробе определяют массовую долю жира контрольными ме­тодами в соответствии с вышеизложенными методами и на приборе. По результатам измерения этих проб настраивают прибор. Пробы на­гревают в водяной бане до температуры (40 ± 2) °С, тщательно переме­шивают, избегая образования пузырьков. Затем определяют массовую долю жира в пробе на приборе в пятикратной повторности. Необходи­мо определять массовую долю жира в градуировочных пробах в поряд­ке постепенного возрастания жирности. Результат первого измерения отбрасывают, а среднее арифметическое определяют по оставшимся четырем измерениям.

Прибор может быть отградуирован по пробам свежего или консер­вированного молока.

Поверка прибора. Для периодической поверки работы прибора про­бы готовят в соответствии с вышеизложенными методами.

Разница между измерениями массовой доли жира в пробах, анали­зируемых на приборе и контрольным методом по ГОСТ 22760, долж­на быть не более ±0,06 %, а контрольным кислотным методом, ука­занным в настоящем издании, – не более ±0,11%. Если при поверке разница между средними значениями массовой доли жира в пробах, измеренных на приборе, и контрольными методами будет более ука­занной, то проводится регулировка прибора. Затем проводят повтор­ные определения массовой доли жира на приборе в тех пробах молока, в которых определялась массовая доля жира до регулировки прибора.

Ежедневный контроль градуировки прибора. Для ежедневного кон­троля градуировки прибора приготавливают две пробы свежего нату­рального сборного молока с низкой и высокой массовой долей жира и определяют массовую долю жира на приборе и контрольным мето­дом по ГОСТ 22760 или кислотным методом, указанным в настоящем издании. Консервируют пробы двухромовокислым калием, добавляя его в таком количестве, чтобы массовая концентрация его была 1 г/дм³.

Разливают каждую пробу консервированного молока (не менее 30 см³) в бюксы или пластмассовые стаканчики с крышками, или бу­тылочки с пробками вместимостью 50 или 100 см³. Пробы молока, плотно закрытые, хранятся в течение трех суток.

Ежедневно перед работой проводят контроль правильности рабо­ты прибора. Нагревают в водяной бане до температуры (40 ± 2) °С по одной бюксе молока с низкой и высокой массовой долей жира. Про­бы тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем определяют массовую долю жира в пробе на приборе в четырехкрат­ной повторности.

Определяют из двух последних измерений среднеарифметическое значение массовой доли жира.

Разница в результатах анализа между контрольным и приборным ме­тодами должна быть не более ± 0,06 %. В случае несоответствия требо­ваниям прибор настраивают при помощи регулировочных устройств.

Допускается при контроле использовать устройства для ослабления лучистого потока.

Проведение испытаний. Перед началом испытания прибор включа­ют в сеть за 1 ч до работы.

После всасывания растворителя устанавливают на отсчетном устройстве прибора показания от 0 до 0,05 %.

Проводят контроль правильности показаний прибора в соответ­ствии с правилами ежедневного контроля прибора.

Затем проводят контроль прибора на сходимость результатов пу­тем четырехкратного измерения массовой доли жира в пробах молока с низкой и высокой жирностью. Расхождения между тремя последними измерениями для одной пробы не должны превышать ± 0,05 % жира.

Подготовленная для испытания, нагретая до (40 ± 2) °С проба мо­лока поступает в смеситель, где смешивается с растворителем. Затем смесь гомогенизируется и подается в фотометрическую кювету. Про­шедшее через слой смеси излучение фотометрируется. Отсчет массо­вой доли жира ведется по шкале прибора.

Обработка результатов. Отсчет показаний проводят по шкале или цифровому индикатору с дискретностью отсчета не более 0,01 % мас­совой доли жира.

Необходимо проводить два измерения массовой доли жира в одной и той же пробе молока.

Если показания различаются на величину не более 0,05 %, то за окончательный результат принимается среднеарифметическое двух измерений, округленное до 0,01 %. В случае, если расхождение между показаниями более чем 0,05 %, то проводится третье измерение. За окончательный результат принимается среднеарифметическое двух измерений, отличающихся не более чем на 0,05 %. Предел допускае­мого значения систематической составляющей погрешности (разность средних значений результатов измерений) турбидиметрического мето­да ± 0,1 % при Р_С - 0,95 по сравнению с методом, указанным в ГОСТ 22760 для сборного натурального молока. Предел допускаемого зна­чения среднеквадратического отклонения случайной составляющей погрешности метода при измерении одной и той же пробы сборного натурального молока – 0,02 % (по результатам однократных измере­ний).

Систематическая составляющая погрешность прибора не более:

в диапазоне 0,10-0,99% - ± 0,06 %;

в диапазоне 1,00-6,50% – ± 0,10 %.

Среднеквадратическое отклонение случайной составляющей по­грешности прибора не более:

в диапазоне 0,10-0,99% - ± 0,03 %;

в диапазоне 1,00-6,50% - ± 0,05 %.

Среднеквадратическое отклонение случайной составляющей по­грешности прибора при измерении одной и той же пробы сборного натурального молока с массовой долей жира в диапазоне 0,10–6,50 % не более 0,02 %.

Гравиметрический метод определения жира

Отбор проб и подготовка их к анализу – по ГОСТ 13928, ГОСТ 3622 и ГОСТ 26809.

Аппаратура, материалы и реактивы:

• весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0,001 г по ГОСТ 24104;
• шкаф сушильный с вентиляцией и автоматической регулировкой температуры типа СЭШ-3 или шкаф вакуумный сушильный типа ВШ-0.035А;
• экстрактор с фторопластовыми притертыми пробками (в соответ­ствии с приложением), сосуды, колбы для экстрагирования с при­тертыми пробками или корковыми пробками по ГОСТ 5541;
• корковые пробки обрабатывают сначала диэтиловым, а затем петролейным эфирами, после чего помещают на 20 мин в воду при температуре 60 °С и выдерживают в ней до охлаждения для насы­щения водой перед использованием;
• колбы тонкостенные вместимостью от 150 до 250 см3 по ГОСТ 25336;
• эксикатор по ГОСТ 25336;
• аппарат для перегонки: холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336; колба для перегонки вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336; баня водяная с обогревом;
• термометры ртутные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, с ценой деления шкалы 1 °С; с диапазо­ном измерения от 100 до 200 °С, с ценой деления 1 °С;
• материал, облегчающий кипение, обезжиренный, не пористый, не ломкий при употреблении: стеклянные шарики или кусочки карборунда;
• кальций хлористый технический кальцинированный по ГОСТ 450, прокаленный;
• калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей йодистого калия 10%;
• аммиак по ГОСТ 3760, водный раствор с массовой долей аммиака 25%;
• спирт этиловый ректификованный высшей очистки по ГОСТ 5962 (на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652);
• центрифуга для определения массовой доли жира в молоке и мо­лочных продуктах по ТУ 27-32-26;
• растворители:
• эфир диэтиловый для наркоза по Государственной фармакопее IX, без перекисей;
• эфир петролейный по ТУ 6–02–1244;
• растворитель смешанный, приготовленный непосредственно перед использованием при введении равных объемов диэтилового и петролейного эфиров;
• вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Рис. 7. Экстрактор: 1 – трубка из нержавеющей стали по ГОСТ 5632 диаметром 3 мм; 2 – фторопласт

 Все реактивы должны быть чистыми для анализа (ч. д. а.), не долж­ны оставлять осадка больше, чем при контрольном опыте. Если масса осадка при контрольном опыте превышает 0,0005 г, реактивы подвер­гают очистке перегонкой с 1 г молочного жира на 1 см³ растворителя.

Для проверки наличия перекисей в диэтиловом эфире в колбу с притертой пробкой (предварительно ополоснутую диэтиловым эфи­ром) вносят 1 см³ свежеприготовленного 10%-ного йодистого калия и 10 см³ диэтилового эфира. Все это встряхивают и выдерживают в тече­ние 1 мин. Слой эфира при этом не должен желтеть.

Подготовка к анализу. Пробу молока, сливок доводят до температуры (20 ± 2) °С, тщательно перемешивают до однородной консистенции, чтобы диспергировать жир. При этом пробу сильно не встряхивают, чтобы не вызвать вспенивания или сбивания молочного жира.

В случае трудности диспергирования жира в молоке, сливках при осторожном перемешивании пробу медленно нагревают до (40 ± 2) °С, тщательно перемешивают и быстро охлаждают до (20 ± 2) °С.

Проведение анализа. Колбу для перегонки вместе с материалом, облегчающим кипение (стеклянные шарики или кусочки карборун­да), высушивают в сушильном шкафу при (102 ± 2) °С или в вакуум-сушильном шкафу при 70–75 °С и давлении 6,66 Па в течение 0,5–1 ч, охлаждают в эксикаторе до (20 ± 2) °С и взвешивают.

Первое экстрагирование. Масса навески продукта с массовой долей жира до 5 % – от 10 до 11 г. Массу навески продукта с массовой долей жира более 5% в граммах вычисляют по формуле:

m_p = 50/Ж₁,

где Ж₁ – массовая доля жира, установленная по ГОСТ 5867, %.

Навеску молока, сливок помещают в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования. В экстрактор или колбу (сосуд) для экстрагирования с продуктом вводят 1,5 см³ 25%-ного раствора аммиака и тщательно перемешивают, приливают 10 см³ этилового спирта и аккуратно сме­шивают, не закрывая.

Добавляют 25 см³ диэтилового эфира, закрывают экстрактор, сосуд (колбу) и интенсивно встряхивают, переворачивая его в течение 1 мин. При необходимости охлаждают сосуд в проточной воде.

Осторожно вынимают пробку и добавляют 25 см³ петролейного эфира, предварительно сполоснув пробку и горлышко экстрактора, сосуда (колбы) так, чтобы растворитель попал внутрь. Закрывают экс­трактор, сосуд (колбу), встряхивают, переворачивая его в течение 30 с, и центрифугируют в течение (15 ± 1) мин или оставляют в покое до тех пор, пока верхний слой жидкости не станет прозрачным и четко не от­делится от водного слоя.

Вынимают пробку, ополаскивают ее и горлышко экстрактора, сосу­да (колбы) смешанным растворителем, сливая его внутрь экстракто­ра, сосуда (колбы), и аккуратно переливают по возможности большую часть эфирного слоя декантацией в колбу для перегонки. Для облег­чения декантации в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования можно добавить дистиллированную воду с целью поднятия поверхно­сти раздела между двумя слоями. Ополаскивают внутреннюю и внеш­нюю части горлышка экстрактора, сосуда (колбы) для экстрагирова­ния смешанным растворителем, сливая его в колбу для перегонки. Добавляют 5 см³ этилового спирта в экстрактор или сосуд (колбу) для экстракции, ополаскивая внутреннюю поверхность и перемешивая содержимое.

Второе экстрагирование. Второе экстрагирование проводят так же, как первое экстрагирование, используя 15 см³ диэтилового и 15 см³ петролейного эфиров.

Третье экстрагирование. Третье экстрагирование проводят так же, используя 15 см³ диэтилового и 15 см³ петролейного эфиров.

Определение массы экстрагированного жира. Из колбы для перегон­ки тщательно удаляют выпариванием и перегонкой как можно больше растворителей и этилового спирта.

После исчезновения запаха растворителей нагревают колбу в гори­зонтальном положении в сушильном шкафу при (102 ± 2) °С или в ва­куумном шкафу при 70–75 °С и давлении 6,66 Па в течение 1 ч. Колбу помещают в эксикатор для охлаждения до (20 ± 2) °С и взвешивают. Последующие взвешивания колбы производят после высушивания при тех же режимах в течение 30–60 мин до тех пор, пока разница в массе между последовательными взвешиваниями не будет менее 0,0003 г.

Если при одном из взвешиваний после высушивания будет увели­чение массы, для расчетов принимают результаты предыдущего взве­шивания.

Разность между массами колб с жиром и без жира, доведенными до постоянной массы, представляет массу экстрагированного жира. Для установления, что все экстрагированное вещество является жи­ром, в колбу для перегонки добавляют 15–25 см³ петролейного эфира, осторожно нагревают и взбалтывают до полного растворения экстра­гированного вещества. При неполном растворении экстрагированного вещества из колбы для перегонки полностью экстрагируют жир путем нескольких промывок петролейным эфиром и три раза ополаскивают внешнюю сторону горлышка колбы растворителем.

Далее опять после исчезновения запаха растворителя нагревают колбу как описано выше.

Разность между массами колб с жиром и окончательной после экс­трагирования жира петролейным эфиром, доведенными до постоян­ной массы, представляет массу экстрагированного жира.

Одновременно с определением жира в молоке, сливках проводят контрольный опыт с 10 см³ дистиллированной воды, используя те же реактивы.

Обработка результатов. Массовую долю жира в пробе Ж₂, %, вычис­ляют по формуле:

где т – масса навески, г; т₁ – масса колбы с жиром, высушенная до постоянной массы, г; т₂ – масса колбы без жира, высушенная до по­стоянной массы, г; т₃ – масса колбы в контрольном опыте после ана­лиза, г; т₄ – масса колбы в контрольном опыте до анализа, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифме­тическое результатов двух параллельных определений.

Пределы допускаемой погрешности и сходимости должны соответ­ствовать данным табл. 36.

 Таблица 36

В настоящее время кроме вышеперечисленных методов активно используется экспресс-метод ультразвукового анализа, позволяющий всего за несколько минут получать данные об основных параметрах качества молока: массовой доли жира, белка, сомо, добавленной воды, плотности и точки замерзания молока. Анализаторы «Лактан 1-4», ре­ализующие ультразвуковой метод производятся компанией ООО ВПК «Сибагроприбор». Подробную информацию можно узнать на сайте: http://www.sibagropribor.ru[1]