Фильтрованием называют удаление взвешенных частиц из жидкости путем пропускания ее через пористый материал (фильтровальную бумагу, картон, по­ристые фарфор или стекло, асбест, волокнистые материалы, ткань, стекловату, керамические фильтры, фарфоровые пластинки, слой фильтровального порошка и др.). При фильтровании на фильтре накапливается осадок, который умень­шает величину пор и сам является дополнительным фильтрующим слоем. По­этому довольно часто прибегают к повторному фильтрованию через тот же фильтр.

На скорость фильтрования влияют температура, давление, вязкость и раз­мер твердых частиц. При повышенных температуре и давлении жидкость фильт­руется быстрее, что следует учитывать при фильтровании вязких растворов.

Применяемые в лаборатории фильтрующие материалы разделяют на сыпу­чие и пористые. К сыпучим относят кварцевый песок, от величины зерен кото­рого зависят скорость и качество фильтрования, а также фильтровальные по­рошки (кизельгур, фильтроперлит). Наиболее часто в качестве фильтрующих материалов в лаборатории используют фильтровальную бумагу различной плотности и пористые стеклянные фильтры с различной величиной пор (фильтр № 1 – 100...120 мкм, № 2 – 40...50 мкм, № 3 – 20...35 мкм, № 4 – 4...10 мкм).

Фильтровальная бумага отличается от обычной тем, что она не проклеена, более чиста по составу и волокниста, в связи с чем и обладает фильтрующими свойствами. Различают бумажные фильтры обычные и беззольные. Беззольные фильтры в процессе изготовления промывают кислотами (НС1, НF) и таким об­разом удаляют большую часть минеральных веществ. Обычно массу золы от фильтра того или иного размера указывают на обложке пачки. Если она превы­шает 0,0002 г, то есть находится в пределах чувствительности аналитических весов, то ее вычитают из массы прокаленного осадка, а если меньше, то ею пре­небрегают. Промышленность выпускает беззольные фильтры нескольких сор­тов, различающиеся по диаметру (6, 7, 9 и 11 см).

Если же на пачке с фильтровальной бумагой указано «Масса золы одного фильтра равна 0,0004 г», то это обычная фильтровальная бумага.

Готовые фильтры различают по плотности фильтровальной бумаги. В зави­симости от плотности бумаги пачка каждого сорта снабжена лентой определен­ного цвета. Фильтры с черной или красной лентой наименее плотные, то есть это быстрофильтрующие и крупнопористые фильтры, которые используют для отделения аморфных осадков гидроксидов Fе(ОН)₃, А1(ОН)₃ и др. Фильтры с белой лентой средней плотности применяют для отделения большинства кри­сталлических осадков, а фильтры с синей лентой – мелкопористые. Они наибо­лее плотные и медленно фильтрующие, в связи с чем их применяют для отделе­ния тонкодисперсных осадков.

Фильтр подбирают такой величины, чтобы он не доходил до края воронки на 5...10 мм. Фильтр не должен выступать над краем воронки. Фильтр, вложен­ный в воронку, смачивают тем же растворителем, который служил для приго­товления фильтруемого раствора. Во время фильтрования уровень жидкости в воронке все время должен быть немного ниже края бумаги.

Перед началом фильтрования выбирают фильтр необходимой плотности и наиболее подходящего размера. При этом руководствуются не объемом фильт­руемой жидкости, а количеством отделяемого осадка. Осадок должен запол­нить не более половины объема, образуемого фильтром, иначе возникнут за­труднения с его промыванием.

Рис. 2.3. Складывание беззольного фильтра

Для фильтрования подбирают стеклянную воронку с углом 60º. Круглый фильтр сначала перегибают по диаметру вдвое, затем вчетверо (рис. 2.3) так, чтобы боковые сгибы не совпадали друг с другом на 3...5 мм. Затем полученный конус вкладывают в воронку, расправляют и смачивают дистиллированной во­дой. Между стеклом и бумагой не должно оставаться пузырьков воздуха. Фильтр заполняют дистиллированной водой и проверяют, заполнена ли трубка воронки водой. Если нет, закрывают конец трубки пальцем руки, фильтр напол­няют до краев водой и другой рукой осторожно приподнимают его по стенке во­ронки так, чтобы удалился воздух из трубки, после чего снова плотно прижима­ют фильтр к стеклу. Неправильно вложенный в воронку фильтр значительно замедляет фильтрование.

Воронку с фильтром помещают в кольцо штатива и подставляют под нее стакан для собирания фильтрата. Во избежание разбрызгивания жидкости ско­шенный конец воронки должен касаться внутренней стенки стакана. Далее при­ступают к декантации, осторожно сливая отстоявшуюся жидкость с осадка, ста­раясь не взмутить осадок, чтобы поры фильтра возможно дольше не засорялись твердыми частицами и фильтрование проходило быстрее. Жидкость сливают на фильтр только по стеклянной палочке, которую держат отвесно (рис. 2.4); нижний конец ее должен находиться примерно на середине боковой поверхно­сти фильтра, но не касаться его. По мере наполнения фильтра палочку вместе со стаканом поднимают. Убирая стакан, ведут носиком его вверх по палочке так, чтобы последняя капля не стекала на наружную поверхность. Наполнив фильтр, палочку возвращают в стакан, стараясь не взмутить осадок. Чтобы ис­ключить потерю частиц осадка, находящихся на самой палочке, следует держать ее только в стакане или над фильтром (при декантации). Когда вся жид­кость с осадка декантирована, приступают к его промыванию.

Рис. 2.4. Фильтрование

Рис. 2.5. Схема изготовления складчатого фильтра

Бумажные фильтры бывают простые и складчатые. Складчатые фильтры делают вручную, они имеют большую фильтрующую поверхность, фильтрова­ние с ними идет быстрее.

Складчатые фильтры готовят из фильтровальной бумаги следующим образом: круглый фильтр складывают вдвое, а за­тем гармошкой (рис. 2.5). Фильтрующая поверхность склад­чатого фильтра в 2 раза больше, чем простого. Для его изго­товления квадратный лист фильтровальной бумаги нужного размера складывают пополам, затем вчетверо и обрезают ножницами уголок. После этого фильтр складывают гармош­кой, развертывают и помещают в воронку. При изготовлении фильтра следует избегать прорыва бумаги. Складки фильтра не должны подходить вплотную к его центру.

Рис. 2.6. Фильтрующий тигль и воронка

Фильтрование проводят различными способами. Кроме бумажных фильтров, применяют стеклянные фильтрующие тигли и воронки (рис. 2.6), которые снабжены впаянной внутрь пористой стеклянной пластинкой, которая и служит пористым слоем (см. приложение 10). Для фильтрования растворов с концентрированными кислотами или щелочами бумажные фильтры не применяют (их применяют только для тех осадков, которые будут прокаливаться при температуре выше 500 °С). В этих случаях удобно пользоваться пористыми стеклянными фильтрами, в которых фильтрующим материалом служит пористая стеклянная пластинка, обладающая определенной проницаемостью. Фильтруют через эти фильтры с помощью вакуума, создаваемого чаще всего насосом Камовского или водоструйным насосом. Перед применением фильтр промывают разбавленной соляной или азотной кислотой, затем горячей водой, ополаскивают дистилли­рованной водой и сушат при температуре не выше 300 ° С до постоянной массы.

Фильтрование и промывание проводят по прописи для бумажных фильт­ров. Следует помнить, что стеклянные фильтры под действием щелочей могут деформироваться. Если фильтрат получается мутным, фильтрование повто­ряют.

Для ускорения процесса фильтрования его проводят при пониженном дав­лении (рис. 2.7), создавая в приемнике уменьшенное давление. Для такого фильтрования пользуются воронкой Бюхнера (рис. 2.8) или пористым стеклян­ным фильтром, который через колбу Бунзена соединяют с водоструйным или вакуум-насосом (рис. 2.9). В качестве фильтрующей перегородки на воронку Бюхнера укладывают бумажный или тканевый фильтр либо намывной слой ас­беста. При фильтровании с пониженным давлением необходимо следить, чтобы фильтрат не доходил до уровня отростка, соединенного с вакуум-насосом, по­этому по мере наполнения колбы фильтрат необходимо сливать.

Рис.2.7. Фильтрование при пониженном давлении:

1 — стеклянный тигель с пористым фильтрующим дном; 2 — стеклянная воронка с пористой фильтрующей перегородкой; 3 — буферная ловушка; 4 — водоструйный насос

Рис. 2.8. Фарфоровые воронки Бюхнера

ис. 2.9. Фильтрование через воронку Бюхнера

В некоторых случаях (например, для фильтрования студенистых осадков) необходимо провести фильтрование при определенной температуре. Тогда ис­пользуют металлическую полую двухстенную воронку, снабженную боковыми отверстиями (рис. 2.10). В пространство между стенками наливают воду. В ме­таллическую воронку вставляют стеклянную с вложенным в нее бумажным фильтром. Горелкой нагревают воду в металлической воронке, пока она примет нужную температуру или прокачивают воду из термостата. Фильтрование про­водят по обычной схеме.

Рис. 2.10. Приспособление для горячего фильтрования:

1 – стеклянная воронка с фильтром; 2 – термометр; 3 – полая металлическая воронка, наполненная водой; 4 – отросток для подогревания воды; 5 – горелка

При фильтровании следует соблюдать следующие правила:

• • при отборе фильтрата для анализа лучше пользоваться складчатыми фильт­рами, а при отборе осадка – обычными прямыми;
• осадок на фильтре должен занимать не более одной трети высоты воронки;
• для фильтрования тяжелых осадков следует пользоваться конусом для фильтрования;
• жидкость наливают на фильтр по стеклянной палочке;
• уровень жидкости должен быть на 3...5 мм ниже края бумажного фильтра;
• нагретая жидкость фильтруется легче;
• можно ускорять фильтрование, применяя вакуум и воронку Бюхнера. При фильтровании под вакуумом следят, чтобы в приемной колбе не собирался избыток фильтрата, уровень которого не должен доходить до отростка, со­единяющего колбу с вакуум-насосом. При сборке фильтровального прибора под вакуумом между приемной колбой и вакуум-насосом следует помещать буферную емкость;
• при фильтровании огнеопасных жидкостей рядом не должно быть открыто­го огня.