Дистилляцию применяют для получения химически чистого вещества. Посредством дистилляции (перегонки) жидкость после нагревания до кипения превращается в пар, который, охлаждаясь, конденсируется, и получается дистиллят. Процесс основан на том, что жидкость кипит только тогда, когда давление ее паров равно или несколько больше атмосферного (внешнего) давления. Температуру, при которой давление пара жидкости становится равным внешнему давлению, называют температурой кипения. Она постоянна (при постоянных условиях) для каждого отдельного вещества. На температуру кипения влияет давление: при его понижении температура кипения снижается, и наоборот. Перегонку при обычном давлении используют тогда, когда нагревание не сопровождается распадом вещества или когда перегоняемая жидкость имеет не слишком высокую температуру кипения.
Дистилляцию проводят различными способами. Прибор для простой дистилляции состоит из перегонной колбы, холодильника и приемника для сбора дистиллята (рис. 2.2).
Перегонку жидкости проводят в конической или круглодонной колбе с отводной трубкой в пробке. Колбу для перегонки выбирают таких размеров, чтобы исследуемая жидкость занимала не более 2/3 объема колбы. Под колбу подводят водяную баню или пламя через асбестовую сетку. Отводная трубка колбы должна входить в форштос холодильника не менее чем на 4...5 см, считая от пробки. В колбу для перегонки наливают жидкость, подлежащую перегонке, и закрывают горлышко пробкой, тщательно проверяют герметичность собранного прибора, подставляют приемник для дистиллята (конические колбы), подключают воду к холодильнику в противоточном направлении (от приемника) и начинают нагревание. Для создания равномерного кипения в перегонную колбу бросают несколько стеклянных капилляров, запаянных с одного конца. При перегонке следует стремиться к тому, чтобы не было интенсивного кипения с брызгами, так как капли жидкости могут попасть в отводную трубку и снизить чистоту дистиллята.
Рис. 2.2. Прибор для дистилляции жидкостей:
1 – перегонная колба; 2 – термометр; 3 – отводная трубка; 4 – холодильник; 5 – алонж; 6 – приемная колба
Перегонку огнеопасных жидкостей необходимо проводить на водяной бане или на закрытой электроплитке.
Для перегонки веществ при пониженной температуре используют вакуум-дистилляцию, при которой воздух частично удаляется из перегонного аппарата с помощью водоструйного насоса.
Малолетучие вещества с высокой температурой кипения также перегоняют с паром или в токе инертного газа. В этих случаях к перегонной колбе подключается парообразователь или баллон с газом.
При работе с большим количеством диэтилового эфира следует помнить, что эфир может содержать перекисные соединения, которые при отгонке остаются на дне колбы и могут при накоплении вызвать взрыв. Накопление перекисных соединений интенсивно протекает на свету, поэтому эфир хранят в темном месте.
При сборке прибора для перегонки в местах соединений не должно быть неплотностей. Если в перегонную колбу помещен термометр, то он должен располагаться вдоль оси перегонной колбы и не касаться ее стенок. Резервуар термометра должен находиться на одном уровне с отводной трубкой или немного ниже ее.